一種製備高純度塔拉單寧酸的方法
2023-09-18 16:11:15 1
專利名稱：一種製備高純度塔拉單寧酸的方法
技術領域：
本發明屬於單寧酸製備技術領域，具體涉及一種製備高純度塔拉單寧酸的方法。
背景技術：
塔拉單寧酸屬於水解類單寧，廣泛用於食品、化工、醫藥、冶金等領域。現有技術 中，其製備工藝主要包括提取和精製兩部分。過去，單寧酸的提取工藝多採用熱水浸泡提 取，溫度70°C左右，時間一般要15小時以上。由於浸泡溫度高，時間長，造成單寧酸品質下 降。另外，傳統的單寧酸精製一般需要經過冷凍沉降、有機溶劑萃取、樹脂純化等步驟，在生 產中存在周期長、收率低、能耗大、汙染重等缺點。在環境和能源問題日益突出的今天，開發 一種高效、節能、低汙染的單寧酸精製工藝具有重要意義。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種高效、快速製備高純度塔拉單 寧酸的方法。本發明的目的通過以下技術方案予以實現。除非另有說明，本發明所採用的百分數均為重量百分數。一種製備高純度塔拉單寧酸的方法，包括以下步驟1、提取以1 15 1 25(W V)的料液比進塔拉粉和去離子水，設定攪拌轉 速為300 500轉/分鐘，超聲功率600 800Hz，塔拉粉在提取管內攪拌提取1 3小時 後排出提取液；2、過濾提取液先用100 200目尼龍濾網進行粗過濾，得到的濾液再用離心機進 行分離，離心機轉速為4000 6000轉/分鐘，收集離心液，備用；3、超濾離心液在常溫下進行超濾，超濾膜截留分子量為4000 8000，提取液濃 度為2 10%，進口和出口壓力差為0. 1 0. 3MPa ；當透過液佔進入超濾系統的提取液的 90 95%時，停止超濾；4、納濾收集超濾透過液，進入納濾系統，在常溫下進行納濾，納濾膜截留分子量 為400 800，進口和出口壓力差為0. 2 0. 4MPa，連續循環2 4小時，停止納濾；5、濃縮取納濾截留液用旋轉蒸發儀進行減壓濃縮，水浴鍋溫度保持在55 75 °C，濃縮至原來重量的20 40%時停止濃縮；6、烘乾上述濃縮液轉移至鋁製託盤，置真空烘箱在60 80°C烘乾，即得高純度 塔拉單寧酸。相對於現有技術，本發明具有以下優點1、本發明首次將超聲提取和膜分離技術結合起來應用於塔拉單寧酸的製備，超聲 提取和膜分離技術均有快速高效的優點，兩者結合起來可以使高純塔拉單寧酸的製備更加 快速高效。2、利用超聲波的「空化效應」及「機械攪拌作用」，超聲提取可在常溫下進行，時間僅為1 3小時。3、塔拉單寧酸平均分子式為C35H28O32,平均分子量為972，利用超濾技術除去比其 分子量大的雜質，再利用納濾技術可除去比其分子量小的雜質，並達到濃縮目的。4、膜分離技術具有操作簡單、效率高、能耗低、不影響產品性質等優點。經過膜分 離後單寧酸純度可由65 70%提高到93 96%。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明，但它們並不是對技術方案的限定。實施例1稱取塔拉粉IOOg (單寧酸含量44. 9% )，加去離子水1. 5L，一起加入超聲提取設 備中，攪拌轉速設定為300轉/分鐘，超聲功率600Hz，提取時間lh。時間到後，從放液口 放出提取液，用200目尼龍濾網進行粗過濾，得到1262g濾液，濾液含單寧酸41. 5g，提取率 92. 4%。濾液再用離心機以6000轉/分鐘的速度進行離心，得到的離心液濃度為4. 9%。 把離心液導入超濾系統，選用的超濾膜截留分子量為4000，調節進口和出口的壓力差至 0.3MPa，超濾進行1.5h後，透過液達到1150g，停止超濾，收集透過液。超濾透過液導入納 濾系統進行納濾，納濾膜截留分子量為400，調節進出口壓力差至為0. 4MPa，連續循環2h， 停止納濾，得到420g截留液。納濾截留液轉移至旋轉蒸發儀進行減壓濃縮，55°C水浴加熱， 濃縮至85g時停止濃縮。濃縮液轉移至鋁製託盤，放烘箱中，在60°C烘乾，得單寧34. 3g，純 度96. 1 %，得率34. 3 %。從塔拉粉提取至納濾結束，僅耗時6. 5h (其中的2h為過濾、離心 等操作所用時間)。實施例2重複實施例1，有以下不同點加去離子水2. 0L,攪拌轉速設定為400轉/分鐘，超 聲功率700Hz，提取時間2h。時間到後，從放液口放出提取液，用150目尼龍網進行粗過濾， 得到1696g濾液，濾液含單寧酸42. 2g，提取率94. 0%。濾液再用離心機以5000轉/分鐘 的速度進行離心，得到的離心液濃度為3. 8%。把離心液導入超濾系統，選用的超濾膜截留 分子量為6000，調節進口和出口的壓力差至0.2MPa，超濾進行1.8h後，透過液達到1573g， 停止超濾，收集透過液。把透過液導入納濾系統進行納濾，納濾膜截留分子量為600，調節進 出口壓力差至為0. 3MPa，連續循環3h，停止納濾，得到435g截留液。納濾截留液轉移至旋 轉蒸發儀進行減壓濃縮，65°C水浴加熱，濃縮至130g時停止濃縮。濃縮液轉移至鋁製託盤， 放烘箱中，在70°C烘乾，得單寧35. 4g，純度95. 3%，得率35. 4%。從塔拉粉提取至納濾結 束，僅耗時10h(其中的2h為過濾、離心等操作所用時間)。實施例3重複實施例1，有以下不同點加去離子水2. 5L，攪拌轉速設定為500轉/分鐘，超 聲功率800Hz，提取時間3h。時間到後，從放液口放出提取液，用100目尼龍網進行粗過濾， 得到2225g濾液，濾液含單寧 酸42. Sg,提取率95. 3 %。濾液再用離心機以4000轉/分鐘 的速度進行離心，得到的離心液濃度為2. 9%。把離心液導入超濾系統，選用的超濾膜截留 分子量為8000，調節進口和出口的壓力差至0. IMPa，超濾進行2h後，透過液達到2116g，停 止超濾，收集透過液。把超濾透過液導入納濾系統進行納濾，納濾膜截留分子量為800，調節進出口壓力差至為0. 2MPa，連續循環4h，停止納濾，得到447g截留液。納濾截留液轉移至 旋轉蒸發儀進行減壓濃縮，75°C水浴加熱，濃縮至178g時停止濃縮。濃縮液轉移至鋁製託 盤，放烘箱中，在80°C烘乾，得單寧36. 5g，純度93. 2%，得率36. 5%。從塔拉粉提取至納濾 結束，僅耗時12h(其中的2h為過濾、離心等操作所用時間)。本發明與傳統製備方法的對比，其工藝差別詳見表1。表1高純度塔拉單寧酸生產工藝比較
_ 上表把兩種工藝流程的不同步驟列了出來，對所需時間進行了比較，本專利工藝 所需時間為4. 5h，傳統工藝需要45h以上，遠遠超出了本發明所需的時間。
權利要求
一種製備高純度塔拉單寧酸的方法，包括以下步驟(1)提取以1∶15～1∶25(W∶V)的料液比進塔拉粉和去離子水，設定攪拌轉速為300～500轉/分鐘，超聲功率600～800Hz，塔拉粉在提取管內攪拌提取1～3小時後排出提取液；(2)過濾提取液先用100～200目尼龍濾網進行粗過濾，得到的濾液再用離心機進行分離，離心機轉速為4000～6000轉/分鐘，收集離心液，備用；(3)超濾離心液在常溫下進行超濾，超濾膜截留分子量為4000～8000，提取液濃度為2～10％，進口和出口壓力差為0.1～0.3MPa；當透過液佔進入超濾系統的提取液的90～95％時，停止超濾；(4)納濾收集超濾透過液，進入納濾系統，在常溫下進行納濾，納濾膜截留分子量為400～800，進口和出口壓力差為0.2～0.4MPa，連續循環2～4小時，停止納濾；(5)濃縮取納濾截留液用旋轉蒸發儀進行減壓濃縮，水浴鍋溫度保持在55～75℃，濃縮至原來重量的20～40％時停止濃縮；(6)烘乾上述濃縮液轉移至鋁製託盤，置真空烘箱在60～80℃烘乾，即得高純度塔拉單寧酸。
全文摘要
本發明公開了一種製備高純度塔拉單寧酸的方法。包括提取、過濾、超濾、納濾、濃縮和烘乾等步驟。該方法首次將超聲提取和膜分離技術結合起來應用於塔拉單寧酸的製備，由於超聲提取和膜分離技術均有快速高效的優點，兩者結合起來可以使高純塔拉單寧酸的製備更加快速高效。並且超聲提取可在常溫下進行，時間僅為1～3小時。膜分離技術具有操作簡單、效率高、能耗低、不影響產品性質等優點。經過膜分離後單寧酸純度可由65～70％提高到93～96％。
文檔編號C07H1/08GK101838294SQ201010140800
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月7日 優先權日2010年4月7日
發明者代剛, 姜濤, 尹燕, 歐敏功, 王曉雲, 蘇記 申請人:雲南瑞寶生物科技有限公司