一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠及其製備方法
2023-09-17 19:13:05
一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠及其製備方法，由於採用特定的配方比例並利用特定的乙烯三元共聚物來改性聚酯，使得通過本發明所製得的聚酯熱熔膠的綜合性能有所提高，具備較高的熔點且手感相對柔軟，非常適用於紡織品粘合領域。
【專利說明】一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種非結晶性的高熔點聚酯熱熔膠及其製備方法。
【背景技術】
[0002] 目前已知的聚酯熱熔膠大多採用對苯二甲酸等芳香族二元酸(或二元酸二甲酯） 和長鏈脂肪族二元酸(或二元酸二甲酯)、二元醇經酯化(或酯交換)、縮聚後得到。聚酯類熱 熔膠產品一般有兩種情形，一種情形是熔點設計較低，如DSC終熔點低於100°C，此類熱熔 膠不易結晶，手感相對較軟，但生產出料時容易發粘結塊，給生產帶來困難，生產效率較低； 另一類情形是熔點設計較高，如DSC終熔點高於110°C，此類熱熔膠易結晶，但熱熔膠的手 感和質地較硬，脆且容易斷。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在於，解決上述技術問題，提供一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠及 其製備方法。
[0004] 本發明所採用的技術方案為： 一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠，其成分包括：由對苯二甲酸、間苯二甲酸及脂肪族 二元酸組成的總二元酸、由乙二醇、二乙二醇及1，5-戊二醇組成的總二元醇、催化劑、穩定 齊U、抗氧劑以及乙烯三元共聚物，各成分的配比為： 上述總二元酸：總二元醇的摩爾比為1:1. 5"!. 7 ; 上述對苯二甲酸：間苯二甲酸：脂肪族二元羧酸的摩爾比為1 : 〇.l(T〇. 12 : 0? 125?0? 2 ; 上述乙二醇：二乙二醇：1，5_戊二醇的摩爾比為1 : 0.1?0.25:0.1?0.25; 上述催化劑選自鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯中的一種，其含量為對苯二 甲酸質量的〇? 06%?0? 2% ; 上述穩定劑為磷酸三甲酯或亞磷酸三苯酯，其含量為對苯二甲酸質量的0.01% ~ 0. 05% ； 上述抗氧劑的含量為對苯二甲酸質量的〇. 25%?0. 3% ; 上述乙烯三元共聚物選自乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物、乙烯-丙烯酸正丁酯-羰 基三元共聚物或乙烯-丙烯酸正丁酯-縮水甘油酯三元共聚物中的一種，其含量為對苯二 甲酸質量的1%_5% ; 上述脂肪族二元酸選自1，6-己二酸、1，10癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一種。
[0005] -種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠的製備方法，以上述成分為原料，進行下述步 驟： (1)將對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇、二乙二醇及1，5-戊二醇在催 化劑的作用下進行酯化反應，反應溫度150 ~ 250°C，當水的餾出量為理論的90 ~ 95%時， 酯化反應結束； (2) 將穩定劑、抗氧劑加入到步驟（1)的產物中，在250-260°C、100 ~133 Pa壓力下進 行減壓縮聚反應，反應時間2~3h，反應結束後引入氮氣解除真空； (3) 在氮氣保護下，將乙烯三元共聚物加入步驟（2)的產物中，開啟真空並繼續攪拌 0.5h，解除真空後趁熱出料，可得目標產物。
[0006] 本發明的有益效果 本發明由於採用特定的配方比例，利用特定的乙烯三元共聚物來改性聚酯，使得通過 本發明所製得的聚酯熱熔膠具備較高的熔點且手感相對柔軟不易斷裂，非常適用於紡織品 粘合領域。
【具體實施方式】 [0007] 實施例1 一種非結晶性高烙點聚酯熱烙膠，包括：對苯二甲酸166g、間苯二甲酸16. 6g、l, 6-己 二酸29. 29g、乙二醇89. 595 g、二乙二醇 15. 3g、l, 5-戊二醇 37. 5g、鈦酸四正丁酯0. 0996g、 磷酸三甲酯〇. 〇166g、抗氧劑0. 415g、乙烯-丙烯酸正丁酯-羰基三元共聚物1. 66g。
[0008] -種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠的製備方法，步驟如下： (1) 將上述對苯二甲酸、間苯二甲酸、1，6-己二酸、乙二醇、二乙二醇及1，5-戊二醇在 催化劑鈦酸四正丁酯的作用下進行酯化反應，反應溫度150 ~ 250°C，當水的餾出量為理論 的90 ~ 95%時，酯化反應結束； (2) 加入穩定劑磷酸三甲酯、抗氧劑，在250-260°C、100?133 Pa壓力下進行減壓縮聚 反應，反應時間2~3h，反應結束後引入氮氣解除真空； (3) 加入乙烯-丙烯酸正丁酯-羰基三元共聚物，開啟真空攪拌0. 5h，然後解除真空趁 熱出料。
[0009] 通過實施例1所製得的產品記為A1。
[0010] 對比例1 一種聚酯熱熔膠，其原料組成除不包含乙烯_丙烯酸正丁酯-羰基三元共聚物外，其餘 與實施例1相同； 其製備方法亦與實施例1中的方法雷同，但因不含有乙烯三元共聚物，步驟（2)反應完 成後即解除真空趁熱出料； 根據對比例1所製得的產品記為B1。
[0011] 實施例2 一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠，包括：對苯二甲酸166g、間苯二甲酸19. 92g、 1，10-癸二酸18.25g、乙二醇93 g、二乙二醇39.75g、l，5-戊二醇15.62g、鈦酸四異丙酯 0. 332g、亞磷酸三苯酯0. 083g、抗氧劑0. 498g、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物8. 3g。
[0012] 一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠的製備方法，步驟如下： (1) 將上述對苯二甲酸、間苯二甲酸、1，10-癸二酸、乙二醇、二乙二醇及1，5-戊二醇在 催化劑鈦酸四異丙酯的作用下進行酯化反應，反應溫度150 ~ 250°C，當水的餾出量為理論 的90 ~ 95%時，酯化反應結束； (2) 加入穩定劑亞磷酸三苯酯、抗氧劑，在250-260°C、100?133 Pa壓力下進行減壓縮 聚反應，反應時間2~3h，反應結束後引入氮氣解除真空； (3)加入乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物，開啟真空攪拌0. 5h，然後解除真空趁熱出 料。
[0013] 通過實施例2所製得的產品記為A2。
[0014] 對比例2 一種聚酯熱熔膠，其原料組成除不包含乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物外，其餘與實 施例2相同； 其製備方法亦與實施例2中的方法雷同，但因不含有乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚 物，步驟（2)反應完成後即解除真空趁熱出料； 根據對比例2所製得的產品記為B2。
[0015] 實施例3 一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠，包括：對苯二甲酸166g、間苯二甲酸18. 26g、 1，12-十二烷二酸21. 9g、乙二醇94. lg、二乙二醇32. 178g、1,5-戊二醇31. 6g、鈦酸四乙酯 0. 166g、磷酸三甲酯0. 0498g、抗氧劑0. 4648g、乙烯-丙烯酸正丁酯-縮水甘油酯三元共聚 物 4. 98g。
[0016] 一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠的製備方法，步驟如下： (1) 將上述對苯二甲酸、間苯二甲酸、1，12-十二烷二酸、乙二醇、二乙二醇及1，5_戊二 醇在催化劑鈦酸四乙酯的作用下進行酯化反應，反應溫度150 ~ 250°C，當水的餾出量為理 論的90?95%時，酯化反應結束； (2) 加入穩定劑磷酸三甲酯、抗氧劑，在250-260°C、100?133 Pa壓力下進行減壓縮聚 反應，反應時間2~3h，反應結束後引入氮氣解除真空； (3) 加入乙烯-丙烯酸正丁酯-縮水甘油酯三元共聚物，開啟真空攪拌0. 5h，然後解除 真空趁熱出料。
[0017] 通過實施例3所製得的產品記為A3。
[0018] 對比例3 一種聚酯熱熔膠，其原料組成除不包含乙烯-丙烯酸正丁酯-縮水甘油酯三元共聚物 夕卜，其餘與實施例3相同； 其製備方法亦與實施例3中的方法雷同，但因不含有乙烯-丙烯酸正丁酯-縮水甘油 酯三元共聚物，步驟（2)反應完成後即解除真空趁熱出料； 根據對比例3所製得的產品記為B3。
[0019] 產品相關指標測試 根據實施例r3及對比例r3所得產品的指標測試，均按照熱熔膠領域常規測試方法 及標準進行，具體測試結果如下表1所示。
[0020] 表1 :實施例及對比例各產品測試結果
【權利要求】
1. 一種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠，其成分包括由對苯二甲酸、間苯二甲酸及脂肪族 二元酸組成的總二元酸、由乙二醇、二乙二醇及1，5-戊二醇組成的總二元醇、穩定劑、催化 齊U、抗氧劑，其特徵在於，其成分還包括乙烯三元共聚物，且各成分的配比為： 所述總二元酸：所述總二元醇的摩爾比為1:1. 5~1. 7 ; 所述對苯二甲酸：所述間苯二甲酸：所述脂肪族二元羧酸的摩爾比為1 : 0? 10?0. 12 : 0? 125?0? 2 ; 所述乙二醇：所述二乙二醇：所述1，5-戊二醇的摩爾比為1 : 0. 1? 0. 25:0. TO. 25 ； 所述催化劑的含量為所述對苯二甲酸質量的0.06% ~ 0.2%; 所述穩定劑的含量為所述對苯二甲酸質量的0.01% ~ 0.05%; 所述抗氧劑的含量為所述對苯二甲酸質量的0.25% ~ 0.3%; 所述乙烯三元共聚物選自乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物、乙烯-丙烯酸正丁酯-羰 基三元共聚物或乙烯-丙烯酸正丁酯-縮水甘油酯三元共聚物中的一種，其含量為所述對 苯二甲酸質量的1%_5%。
2. 如權利要求1所述的非結晶性高熔點聚酯熱熔膠，其特徵在於，所述脂肪族二元酸 選自1，6_己二酸、1，10-癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一種。
3. 如權利要求1所述的非結晶性高熔點聚酯熱熔膠，其特徵在於，所述催化劑選自鈦 酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯中的一種。
4. 如權利要求1所述的非結晶性高熔點聚酯熱熔膠，其特徵在於，所述穩定劑為磷酸 三甲酯或亞磷酸三苯酯。
5. -種非結晶性高熔點聚酯熱熔膠的製備方法，其特徵在於，以所述權利要求1~4任 一項所述的非結晶性高熔點聚酯熱熔膠的原料組成為基礎，進行下述步驟： (1) 將對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇、二乙二醇及1，5-戊二醇在催 化劑的作用下進行酯化反應，反應溫度150 ~ 250°C，當水的餾出量為理論的90 ~ 95%時， 酯化反應結束； (2) 將穩定劑、抗氧劑加入到步驟（1)的產物中，在250-260°C、100 ~133 Pa壓力下進 行減壓縮聚反應，反應時間2~3h，反應結束後引入氮氣解除真空； (3) 在氮氣保護下，將乙烯三元共聚物加入步驟（2)的產物中，開啟真空並繼續攪拌 0.5h，解除真空後趁熱出料，可得目標產物。
【文檔編號】C09J11/08GK104449520SQ201410819740
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月25日 優先權日:2014年12月25日
【發明者】李哲龍, 朱萬育, 馬洪偉, 曾作祥 申請人:上海天洋熱熔粘接材料股份有限公司, 崑山天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學