一種鋰離子二次電池正極薄膜極片的製備方法
2023-09-17 17:13:55 1
專利名稱：一種鋰離子二次電池正極薄膜極片的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋰離子電池正極薄膜極片的製備技術，屬於 鋰離子電池材料製備和薄膜製造領域，主要用作微型鋰離子電池 或特殊要求鋰離子電池正極極片。
背景技術：
自1980年以來，鋰離子電池由於其高容量和循環性能成為移動電器的最重要的電源。為了減小電器重量，對更輕、更薄的電池的需求不斷增長。為了減小電池尺寸，薄膜鋰離子電池的發展吸引了很多注意，在微電子機械系統(MEMS)、智慧卡和M0S 電容器的微電源應用方面具有巨大的潛力。由於它是全固態的，工作過程中沒有氣體產生，而且能製成不同的形狀。其中，正極薄膜材料可通過不同的技術得到，如射頻磁控 濺射、脈衝雷射沉積、霧化噴射、化學氣相沉積和Co金屬反應 法。但這些方法一般需在Si片上沉積一層Pt膜作為基底，且需 在600。C以上進行熱處理，使得製造成本較高，對基底材質影響 較大，不利於工業化生產。發明內容本發明的目的正是為了克服上述已有技術的缺點和不足， 採用了直流磁控濺射技術在Al、Cu等金屬箔片上沉積正極薄膜， 後續熱處理溫度可低至200。C，與射頻磁控'踐射相比，所需電源 造價更低，從而降低了成本，且電流控制更簡便，沉積氣氛更單 純，這樣使得其工藝簡單，重複性好，適合工業化生產，用作薄 膜鋰離子電池正極極片。本發明的目的，是通過下述技術方案實現的 一種正極薄膜材料的製備方法，其特徵在於它按下述步驟進行a)是將正極粉末材料、粘結劑與導電劑按重量比60: 2(h20~90: 5: 5混合，冷等靜壓壓製成耙材，然後在100~ 20(TC下惰性氣氛中烘製2~5小時，使所得靶材電阻率b) 運用鍍膜設備，在金屬箔片上沉積正極薄膜材料，所用氣 體為Ar氣，鍍膜室氣壓為0. 1 ~ 10Pa，沉積電流為1. 0-5mA/cm2,沉積時間為0. 5 ~ 5小時；其中優選鍍膜室氣壓 為0. 5~1.0Pa，沉積電流為1.5-3. 0mA/cm2,沉積時間 為1. 5~ 3小時。c) 將所得正極薄膜材料在0~ 1200。C加熱爐中，在空氣氣氛 200 800。C熱處理l~8h;其中優選熱處理溫度為300 ~ 500°C,熱處理時間為1. 5~ 2. 5小時。由於本發明可採用粉末粘結靶材，且可在Al箔、Cu箔基片 上沉積薄膜，熱處理穩定可低到200°C，大大降低了生產成本； 另外採用直流磁控濺射設備，濺射電流和功率可連續調節，操作 簡單，工藝重複性好，適合工業化生產。
圖l為本發明實施例1LiCo02正極薄膜材料掃描電鏡形貌圖 圖2為本發明實施例1LiCo02正極薄膜材料第1次和第100 次充放電曲線3為本發明實施例1LiCo02正極薄膜材料IOO次循環曲線圖具體實施方式
實施例1:在20uraAl箔上'踐射沉積8um LiCo02正極薄膜 材料a) 將LiCo02粉末材料與乙炔黑、PVDF按質量比90: 6: 4, 用N-甲基吡硌烷酮作為溶劑混合，壓製成輩巴材後180。C下加熱 24小時烘乾；b) 運用直流磁控濺射設備，在Ar氣氛中Al箔片上濺射沉積 LiCo02正極薄膜，Ar流量為7sccm,真空室氣壓為O. 7Pa,功率 為21W，'踐射時間為3小時；d) 將所得正極薄膜材料在馬弗爐中，空氣氣氛中從室溫按 5°C/min的升溫速率加熱至420。C熱處理2小時，爐冷後取出。將所得LiCo02正極薄膜極片組成Li 11M LiPF6+EC/DEC(體積 比1: 1)1LiCo02電池，進行充放電曲線和循環性能測試。所得 電極在4. 3~3. 0V和0. 02mA/ci^的電流密度下進行充放電，初 次放電容量為118mAh/g;循環100次後，容量還保持在11 lmAh/g， 為初始》文電容量的93. 8%。
權利要求
1. 一種鋰離子二次電池正極薄膜材料的製備方法，其特徵在於首次採用低成本、易操作的直流磁控濺射方法沉積符合原料化學計量比、電化學性能優越的正極薄膜材料。
2、 如權利要求1所述的正極薄膜材料的製備方法，其特徵在於其 濺射靶材的製作是將正極粉末材料、粘結劑與導電劑按重量比60: 20: 20~90: 5: 5混合，冷等靜壓壓製成靶材，然後在100 ~ 200°C下惰性 氣氛中烘製2~5小時，使所得耙材電阻率《10Q-cm。
3、 如權利要求1所述的正極薄膜材料的製備方法，其特徵在於運 用直流磁控濺射設備，在金屬箔片上沉積正極薄膜材料，所用氣體為純 Ar氣氛，鍍膜室氣壓為0. 1 ~ 10Pa。
4、 如權利要求1所述的正極薄膜材料的製備方法，其特徵在於將 權利要求3所得沉積態正極薄膜材料在0~ 1200。C加熱爐中，在空氣氣 氛200 800。C熱處理l~8h。
全文摘要
本發明涉及一種新型鋰離子電池薄膜正極材料的製備方法，它是將正極粉末材料或其原料與導電劑混合製成靶材，運用直流磁控濺射設備，將材料沉積在金屬箔片上成膜，經熱處理後成為正極薄膜材料。此法具有成本低、操作簡便和所得薄膜產品電化學性能優越等特點。
文檔編號H01M4/04GK101246959SQ20071006384
公開日2008年8月20日 申請日期2007年2月13日 優先權日2007年2月13日
發明者魯 其, 鑫 劉, 吳中友, 楊武保, 趙中琴 申請人:中信國安盟固利新能源科技有限公司