一種超純度正溴丙烷的提純方法

2023-09-17 03:20:00

專利名稱：一種超純度正溴丙烷的提純方法
技術領域：
本發明屬於精細化工領域，涉及一種試劑的提純方法，尤其是一種超純度正溴丙烷的提純方法。
背景技術：
目前正溴丙烷精製方法主要是脫水法來製備，在脫水過程中，加一些脫水劑，如鹼洗、水洗、無水氯化鈣乾燥後等等，只靠自身的脫水、精餾是達不到預期的效果，通過檢測發現這些方法生產出的正溴丙烷含有蒸發殘渣5 X 10-3%,在產品自身蒸發殘渣這一項指標，達不到清洗專用要求I X 10_3%。據檢索，發現一篇與本專利相關的專利文獻，文件CN102690164A公開了一種新型環保清洗劑電子級正溴丙烷的製備方法，電子級正溴丙烷的純度不低於99. 9990%w/w ;該 電子級正溴丙烷的製備方法，包含如下步驟(I)取工業合成的正溴丙烷粗品為原料，首先用分析純氧化鈣中和原料中過量的溴化氫，然後用O. 05微米的微孔過濾器過濾；(2)將過濾所得濾液進行亞沸蒸餾，調節亞沸蒸餾器加熱裝置電壓，維持液面溫度在50-6(TC，並收集50-60°C的蒸餾品；(3)將收集到的蒸餾品經石英板式精餾塔，進行精餾，全回流3-5小時之後，從塔頂採集餾份；(4)從精餾塔頂採集69-71. 5°C餾份直接經過滲透汽化裝置，收集汽化膜另一側冷卻下來的液體，得到成品，並取樣檢測；(5)所得產品在整體不大於千級、局部不大於百級的潔淨室，採用石英源瓶進行灌裝，得到高純正溴丙烷產品。本發明與該專利文獻相比，本申請與其相比具有提純的方法步驟少，所用試劑種類少等區別，同時顯著優於上述文獻提供的方法。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種方法簡單、所用試劑少、所得產品自身蒸發殘渣小、適合於清洗繼電器要求的超純度正溴丙烷的提純方法。本發明實現目的的技術方案如下一種超純度正溴丙烷的提純方法，步驟如下⑴將工業優級正溴丙烷中加入氫氧化鋇，攪拌，放置；⑵過濾用微孔濾膜過濾；⑶精餾控制精餾溫度範圍在70. 50C -71. 5°C，收集餾分即為超純度正溴丙烷。而且，所述氫氧化鋇加入量為0· 0001 O. 002g Ba(0H)2g/L。而且，所述氫氧化鋇加入量為0.0008g/L。而且，所述微孔濾膜為O. I μ m-o. 2 μ m的聚四氟乙烯膜。而且，所述攪拌時間為25 30分鐘。而且，所述放置時間為24 48小時。本發明的優點和有益效果為I、本發明的提純方法進一步降低了原料正溴丙烷中雜質指標，提高產品純度，適合於清洗各類元件器，如繼電器等。2、本發明的提純方法步驟十分簡潔，包括進行一次提純加入氫氧化鋇，然後進行微膜過濾，然後進行二次提純控制精餾溫度範圍在70. 5°C -71. 5°C，經過兩步提純後，產品的過濾後顆粒度5個左右O O. 5 μ m,個/mL),完全滿足可清洗電器級的要求。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的具體實施例進行陳述。需要說明的是，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。本發明的化工原理是在製備正溴丙烷的原料中含有部分硫酸鹽，原因是工業正溴丙烷是正丙醇和溴化鈉為原料在硫酸催化下反應而製備得到的，會產生無機硫酸鹽類 等，在製備正溴丙烷的整個過程中，由於存在這些雜質，對正溴丙烷的進一步提純都有一定的影響。正溴丙烷中蒸發殘渣主要是以硫酸鹽計，硫酸鹽和氫氧化鋇反應可生成難溶性硫酸鋇，經過微膜過濾，可除去這部分硫酸鹽，如硫酸銨鹽等，再通過進一步精餾可達到提純目的。一種超純度正溴丙烷的提純方法，步驟如下⑴將工業優級(蒸發殘渣5X10_3%)正溴丙烷中加入微量的氫氧化鋇，每升正溴丙烷原料中加O. 0002-0. 0018g Ba(OH)2，攪拌25 30分鐘後，放置24 48小時；⑵過濾用O. 2 μ m聚四氟乙烯膜過濾；⑶精餾控制精餾溫度範圍在70. 50C -71. 5°C，收集餾分即為超純度正溴丙烷。具體操作如下⑴將5升正溴丙烷原料中加O. 001-0. 009gBa(0H)2，然後攪拌25分鐘後放置48小時；(2) 48小時後用O. 2 μ m聚四氟乙烯膜過濾。過濾前與過濾後所測得的蒸發殘渣雜質項和產品的顆粒度結果有著明顯的區別，我們發現加O. 004gBa(OH)2為最佳的狀態，其結果見下表。表I各實施例中加Ba(OH)量和蒸髮結果
權利要求
1.一種超純度正溴丙烷的提純方法，其特徵在於步驟如下 ⑴將工業優級正溴丙烷中加入氫氧化鋇，攪拌，放置； ⑵過濾用微孔濾膜過濾； ⑶精餾控制精餾溫度範圍在70. 50C -71. 5°C，收集餾分即為超純度正溴丙烷。
2.根據權利要求I所述的超純度正溴丙烷的提純方法，其特徵在於所述氫氧化鋇加入量為0. 0001 O. 002g Ba(OH)2g/L。
3.根據權利要求I或2所述的超純度正溴丙烷的提純方法，其特徵在於所述氫氧化鋇加入量為0. 0008g/L。
4.根據權利要求I或2所述的超純度正溴丙烷的提純方法，其特徵在於所述微孔濾膜為 O. I μ m-o. 2 μ m。
5.根據權利要求I或2所述的超純度正溴丙烷的提純方法，其特徵在於所述微孔濾膜為聚四氟乙烯膜。
6.根據權利要求I所述的超純度正溴丙烷的提純方法，其特徵在於所述攪拌時間為25 30分鐘。
7.根據權利要求I所述的超純度正溴丙烷的提純方法，其特徵在於所述放置時間為24 48小時。
全文摘要
本發明涉及一種超純度正溴丙烷的提純方法，步驟如下⑴將工業優級正溴丙烷中加入氫氧化鋇，攪拌，放置；⑵過濾用微孔濾膜過濾；⑶精餾控制精餾溫度範圍在70.5℃-71.5℃，收集餾分即為超純度正溴丙烷。本發明的提純方法步驟十分簡潔，包括進行一次提純加入氫氧化鋇，然後進行微膜過濾，然後進行二次提純控制精餾溫度範圍在70.5℃-71.5℃，經過兩步提純後，產品的過濾後顆粒度10-18個(≥0.5μm，個/mL)，完全滿足可清洗電器級的要求。
文檔編號C07C17/38GK102911005SQ20121045268
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日
發明者董素娟, 孔祥風 申請人:天津市風船化學試劑科技有限公司