一種清潔環保生產n,n-二烷基甘氨酸的方法
2023-09-16 16:53:20 1
一種清潔環保生產n,n-二烷基甘氨酸的方法
【專利摘要】本發明針對化工領域，涉及一種N,N-二烷基甘氨酸的製備方法。該方法包括步驟：將羥基乙腈與二烷基胺混合，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進行氨化反應，得N,N-二烷基氨基乙腈反應液；N,N-二烷基氨基乙腈反應液與氫氧化鋇混合進行水解反應，得N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液；N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進行中和反應，即得N,N-二烷基甘氨酸，同時副產的鋇鹽沉澱可過濾除去。本發明N,N-二烷基甘氨酸與鹽分離純化容易，N,N-二烷基甘氨酸純度和收率高，鋇鹽沉澱-碳酸鋇可再製備為氫氧化鋇循環使用，生產環保清潔。
【專利說明】一種清潔環保生產N, N- 二烷基甘氨酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明針對化工領域，涉及一種N，N- 二烷基甘氨酸的製備方法。
【背景技術】
[0002]N, N- 二烷基甘氨酸，其化學結構式如下式所示:
[0003]
【權利要求】
1.N, N- 二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: A、將羥基乙腈與二烷基胺混合進行氨化反應，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進行氨化反應，得N，N- 二烷基氨基乙腈反應液； B、將上述N，N-二烷基氨基乙腈反應液與氫氧化鋇混合進行水解反應，得N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液； C、將上述N，N-二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進行中和反應，然後過濾不溶物，分別得N，N-二烷基甘氨酸中和液和鋇鹽沉澱；所述中和液即為N，N-二烷基甘氨酸的水溶液； 所述N，N- 二烷基甘氨酸的結構式如下式所示:
2.根據權利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟B水解反應後，對水解液進行排氨處理得N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液，並回收未反應完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循環至步驟A的氨化反應。
3.根據權利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟C中，當使用二氧化碳進行中和時，獲得的鋇鹽沉澱為碳酸鋇；所述碳酸鋇經過煅燒，得到氧化鋇和二氧化碳，所述氧化鋇加水得到氫氧化鋇；所述氫氧化鋇循環至步驟B的水解反應，所述二氧化碳循環至步驟C的中和反應。
4.根據權利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於，還包括步驟: D、將步驟C所述的N，N-二烷基甘氨酸中和液進行濃縮、冷卻結晶、分離得到N，N- 二烷基甘氨酸粗品；所述結晶獲得的母液循環至下批次中和液的濃縮。
5.根據權利要求4所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於，還包括步驟: E、將步驟D所述的N，N-二烷基甘氨酸粗品與水混合，經脫色、重結晶、分離、烘乾得到高純度的N，N- 二烷基甘氨酸；所述重結晶獲得的母液循環至下批次粗品的重結晶。
6.根據權利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟A的氨化反應溫度為40°C~100°C，反應壓力為0.2~2MPa，反應時間為4~30分鐘。
7.根據權利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟B的水解反應溫度為80°C~85°C，反應時間為2~3小時。
8.根據權利要求1或3所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟C中，當使用二氧化碳進行中和時，通入二氧化碳時溶液體系的溫度為30°C~100°C，通入二氧化碳的壓力為0.1MPa~IMPa。
9.根據權利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟A和B中，所述羥基乙腈與二烷基胺的投料摩爾比為1:1~4，所述氫氧化鋇與羥基乙腈的投料摩爾比為0.5~0.6:1。
10.利用N，N-二烷基甘氨酸生產裝置製備N，N- 二烷基甘氨酸的方法，其特徵在於:所述生產裝置包括從前往後依次設置的氨化反應器(I)、水解反應器(2)和中和反應器(4)；所述製備包括以下步驟:a、在氨化反應器(1)中，將羥基乙腈與二烷基胺混合進行氨化反應，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進行氨化反應，得N，N- 二烷基氨基乙腈反應液； b、從氨化反應器(1)流出的N，N-二烷基氨基乙腈反應液進入水解反應器(2 )中，與其中的氫氧化鋇混合進行水解反應，得N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液； C、在中和反應器(4)中，將上述N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進行中和反應，然後過濾不溶物，分別得N，N- 二烷基甘氨酸中和液和鋇鹽沉澱；所述中和液即為N，N- 二烷基甘氨酸的水溶液。
11.根據權利要求10所述的製備N，N-二烷基甘氨酸的方法，其特徵在於:所述生產裝置還包括與水解反應器(2)配合設置的氣液分離裝置(3)，設於中和反應器(4)後的分離純化裝置(5)，以及用於對鋇鹽沉澱進行回收利用的煅燒裝置(6);這些裝置涉及的製備步驟為: 氣液分離裝置(3):所述氣液分離裝置(3)對步驟b的水解液進行排氨處理得N，N-二烷基甘氨酸鋇水溶液，並回收未反應完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循環至步驟a的氨化反應； 分離純化裝置(5):所述分離純化裝置(5)將步驟c所述的N，N- 二烷基甘氨酸中和液進行濃縮、冷卻結晶、分離得到N，N- 二烷基甘氨酸粗品；所述結晶獲得的母液循環至下批次中和液的濃縮；再通過所述分離純化裝置(5)，所述的N，N- 二烷基甘氨酸粗品與水混合，經脫色、重結晶、分離、烘乾得到高純度的N，N- 二烷基甘氨酸；所述重結晶獲得的母液循環至下批次粗品的重結晶； 煅燒裝置(6):所述步驟c中，當使用二氧化碳進行中和時，獲得的鋇鹽沉澱為碳酸鋇；所述碳酸鋇在所述煅燒裝置(6)中經過煅燒，得到氧化鋇和二氧化碳，所述氧化鋇加水得到氫氧化鋇；所述氫氧化鋇循環至步驟b的水解反應，所述二氧化碳循環至步驟c的中和反應。
【文檔編號】C07C227/18GK103880691SQ201410133220
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月3日 優先權日:2014年4月3日
【發明者】吳傳隆, 秦嶺, 楊帆, 朱曉莉, 丁永良, 朱麗利, 王用貴, 李歐 申請人:重慶紫光國際化工有限責任公司