一種離子液體在化工分離技術中的應用的製作方法
2023-09-11 01:44:50 1
一種離子液體在化工分離技術中的應用的製作方法
【專利摘要】本發明屬於化工分離【技術領域】，主要是利用[bmim]PF6離子液體的特性來分離溶劑中的有機物。主要是面向化工分離領域，也可在催化化學及有機合成等方面應用。本發明所涉及的離子液體主要由N-甲基咪唑和溴代正丁烷通過一系列反應和處理來合成出來。本發明的優點是合成方法簡便，幾乎無蒸汽壓、揮發性低、不易燃易爆，熔點低，呈液態的溫度範圍廣，化學和熱穩定性較好；溶解性好，能溶解許多有機物，如有機、無機、金屬有機化合物和高分子材料，分離結束後的產物處理簡單，離子液體可循環使用。
【專利說明】一種離子液體在化工分離技術中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工分離【技術領域】，具體涉及一種離子液體在化工分離技術中的應用。
【背景技術】
[0002]化工分離技術是化學工程的一個重要分支，任何化工生產過程都離不開這種技術。一種典型的化工過程，從原料的精製，中間產物的分離，產品的提純和廢水、廢氣的處理都有賴於化工分離技術。絕大多數反應過程的原料和反應所得到的產物都是混合物，需要利用體系中各組分物性的差別或藉助於分離劑使混合物得到分離提純。無論是石油煉製、塑料化纖、溼法冶金、同位素分離，還是生物製品的精製、納米材料的製備、煙道氣的脫硫和化肥農藥的生產等等都離不開化工分離技術。它往往是獲得合格產品、充分利用資源和控制環境汙染的關鍵步驟。傳統的分離技術在許多的方面存在不足，如分離設備龐大、複雜，分離過程常在高壓、高溫下進行，大部分的溶劑蒸汽壓高，易揮發，易燃易爆，操作有一定的危險性，且溶劑的溶解性不好，一種溶劑只能溶解一種或一類的有機物，在化工生產應用中受到限制等缺點。
[0003]離子液體作為一種新型環保溶劑有望代替傳統的有機溶劑，解決傳統分離技術中的缺點和不足，實現綠色化學中綠色原料、綠色溶劑的需要。離子液體(ionicliquids)就是由有機陽離子和無機或有機陰離子構成的，在室溫(或稍高於室溫的溫度)下呈液態的離子體系，或者說，離子液體是僅由離子所組成的液體。與傳統溶劑相比，它具有許多優良性能，在化學合成、電化學、萃取分離、材料製備等諸多領域的應用日益被世人所關注，被認為是能在許領域代替易揮發的有機溶劑的綠色溶劑。離子液體的製備簡便，價格相對便宜；幾乎無蒸汽壓、不揮發、不燃 、不爆炸，因此可徹底消除因揮發而產生的環境汙染問題；熔點低，呈液態的溫度範圍廣，化學和熱穩定性較好，通常在高達300°C時不分解；溶解性很好，能溶解許多有機物，如有機、無機、金屬有機化合物和高分子材料，也可以延長許多不穩定物種，如[RuCl6]3'[ZrCl6] 2—等的壽命；分離結束後的產物處理簡單，離子液體可循環使用。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是解決現有分離技術的缺點，提供一種操作過程簡單、反應物易得、費用便宜、無須複雜設備且對環境友好性的用離子液體高效地分離萃取方法。
[0005]本發明首先合成離子液體[bmim]PF6。在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的500ml四口燒瓶中，在氮氣保護下，加入61.5g(0.75mol)的N-甲基咪唑和1233g(0.90mol)溴代正丁烷(物質的量比1:1.2),並分別加入80ml的甲苯和環己烷，回流攪拌6h後停止反應，用傾倒法除去上層溶劑以及未反應的原料，下層油狀液體趁熱用乙酸乙酯洗滌3次，旋蒸，即得[Bmim]Br。將[Bmim]Br與KPF6按物質的量比1: 1.1加入到燒瓶中，再加入150mL丙酮，室溫機械攪拌24h後，抽濾除掉KBr，旋蒸去丙酮得到淡黃色粘稠狀液體，再加入150mLCH2Cl2，用去離子水少量多次洗滌至水相無Br—(用AgNO3溶液檢驗)。旋蒸除掉CH2Cl2及其中的少量水，得淡黃色透明的粘稠液體。將製得的離子液體在真空乾燥箱中85°C，高真空乾燥72h，即得到離子液體[bmim]PF6。
[0006]—種[bmim]PF6離子液體在化工分離操作中的方法，所述實驗方法在燒杯中進行，取定量的含苯的衍生物的溶液，用稀鹽酸或者氫氧化鈉溶液調節溶液PH值至設定值後，加入一定量的[13111；[1]1]--6離子液體,室溫下磁力攪拌反應60min,將處理後的水樣調節pH值至7，然後離心分離，30min後取上層清液。用[bmim]PF6離子液體萃取了低揮發性的苯的衍生物類有機化合物，離子液體不會汙染萃取相和被萃物。
[0007]本發明的優點與效果是:
[0008]本方法中的離子液體的製備簡便，幾乎無蒸汽壓、不揮發、不燃、不爆炸，因此可徹底消除由於揮發而產生的環境汙染問題；熔點低，呈液態的溫度範圍廣，化學和熱穩定性較好；溶解性好，能溶解許多有機物，如有機、無機、金屬有機化合物和高分子材料，分離結束後的產物處理簡單，離子液體可循環使用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]為讓本發明的製備步驟明顯易懂，附圖的說明如下:
[0010]圖1圖示了依照本發明一實施方式的一種製備流程圖。【具體實施方式】
[0011]實施例1:
[0012]在200ml燒杯中，取50ml摩爾質量分數為0.5mol/L的甲苯的溶液，用稀鹽酸或者氫氧化鈉溶液調節溶液PH值至6左右，加入IOml的[bmim] PF6離子液體，室溫下磁力攪拌反應60min,將處理後的水樣調節pH值至7,然後離心分離，30min後取上層清液。用[bmim]PF6離子液體萃取了低揮發性的甲苯。
【權利要求】
1.一種[bmim]PF6離子液體萃取分離低揮發性的苯的衍生物類有機化合物方法，其特徵在於:該方法是由N-甲基咪唑和溴代正丁烷通過一系列反應和處理來合成出來[bmim]PF6離子液體，它有自身不揮發，化學和熱穩定性好等特性，在一定條件下萃取溶劑中的低揮發性的苯的衍生物的一種方法。
2.—種[bmim]PF6離子液體萃取分離低揮發性的苯的衍生物類有機化合物方法，其特徵在於:在燒杯中進行，取定量的含苯的衍生物的溶液，用稀鹽酸或者氫氧化鈉溶液調節溶液pH值至設定值後,加入一定量的[bmim]PF6離子液體,室溫下磁力攪拌反應60min,將處理後的水樣調節PH值至7，然後離心分離，30min後取上層清液。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於:定量的含苯的衍生物的溶液的摩爾質量為 0.025molο
4.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於:設定的pH值為6。
5.根據權利要 求2所述的方法，其特徵在於:加入定量的[bmim]PF6離子液體的體積為IOml0
【文檔編號】C07C15/06GK103664445SQ201310731162
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月18日 優先權日:2013年12月18日
【發明者】王娜, 邱亞娟 申請人:天津素伊電子產品銷售有限公司