一種高嶺土改性聚乳酸基複合材料的製備方法與流程
2023-09-20 07:39:20 2
本發明屬於複合材料的製備領域，具體涉及一種高嶺土改性聚乳酸基複合材料的製備方法。
背景技術：
納米複合材料的製備方法主要有溶膠-凝膠法、複合醇鹽法、微乳液法、沉積法與等離子體法、分子及離子插層法。插層作用是指某些物質（原子、分子或離子）進入層狀固體層間縫隙的可逆插入反應，通常稱層狀固體為主體，被插入的物質為客體，由此形成的化合物稱為插層複合物。
高嶺土和蒙脫土都屬於層狀矽酸鹽，兩者都是層狀結構，是可用插層複合法製備聚合物-層狀矽酸鹽納米複合材料的理想礦物。但是，以高嶺土為無機相的納米複合材料的研究較少。目前，對高嶺土-有機插層複合材料研究的重點主要集中在插層劑、縮短插層時間、改進插層方法、插層複合物的結構和性能等方面，對插層方法、插層製備工藝研究較少。而現有的一些高嶺土-有機插層複合材料的耐熱性較差，限制了其應用。
技術實現要素：
本發明提供一種高嶺土改性聚乳酸基複合材料的製備方法，得到的產品耐熱性好。
本發明是通過以下技術方案實現的。
一種高嶺土改性聚乳酸基複合材料的製備方法，包括以下步驟：
（1）端羧基聚乳酸的製備：稱取D,L-丙交酯置於三口燒瓶中，油浴加熱，待D,L-丙交酯熔化後，加入辛酸亞錫，在0.096 MPa的壓力條件下攪拌1h 後，按丁二酸酐和D,L-丙交酯的摩爾比為1:9.5加入丁二酸酐，將溫度升高到160℃,反應8h ，得到端羧基聚乳酸；
（2）高嶺土-二甲亞碸複合物的製備：稱取高嶺土置於二甲亞碸和水的混合液中，高嶺土的濃度為0.17g/mL，室溫下攪拌12 h，抽濾，將所得到的複合物在60 ℃ 的烘箱中烘乾24h ，得到改性的高嶺土-二甲亞碸複合物；
（3）高嶺土改性聚乳酸基複合材料的製備：按步驟（1）得到的端羧基聚乳酸和2,2-（1,3-亞苯基）-二噁唑啉按摩爾比1:2.4稱取二者的混合物，然後再加入步驟（2）得到的高嶺土-二甲亞碸複合物，在0.098 MPa、160℃條件下，反應45min，乾燥樣品，即得到高嶺土改性聚乳酸基複合材料。
步驟（1）中辛酸亞錫的加入量為D,L-丙交酯質量的5%。
步驟（2）中二甲亞碸和水的混合液中二甲亞碸和水的體積比為5:1。
步驟（3）中端羧基聚乳酸與高嶺土-二甲亞碸複合物的質量比為1.2:1。
本發明的優點：本發明採用原位聚合法合成了高嶺土改性聚乳酸基複合材料，工藝簡單，得到的複合材料玻璃化轉化溫度提高，可達到78℃，耐熱性提高。
具體實施方式
實施例1。
一種高嶺土改性聚乳酸基複合材料的製備方法，包括以下步驟：
（1）端羧基聚乳酸的製備：稱取D,L-丙交酯置於三口燒瓶中，油浴加熱，待D,L-丙交酯熔化後，加入辛酸亞錫，在0.096 MPa的壓力條件下攪拌1h 後，按丁二酸酐和D,L-丙交酯的摩爾比為1:9.5加入丁二酸酐，將溫度升高到160℃,反應8h ，得到端羧基聚乳酸；
（2）高嶺土-二甲亞碸複合物的製備：稱取高嶺土置於二甲亞碸和水的混合液中，高嶺土的濃度為0.17g/mL，室溫下攪拌12 h，抽濾，將所得到的複合物在60 ℃ 的烘箱中烘乾24h ，得到改性的高嶺土-二甲亞碸複合物；
（3）高嶺土改性聚乳酸基複合材料的製備：按步驟（1）得到的端羧基聚乳酸和2,2-（1,3-亞苯基）-二噁唑啉按摩爾比1:2.4稱取二者的混合物，然後再加入步驟（2）得到的高嶺土-二甲亞碸複合物，在0.098 MPa、160℃條件下，反應45min，乾燥樣品，即得到高嶺土改性聚乳酸基複合材料。
步驟（1）中辛酸亞錫的加入量為D,L-丙交酯質量的5%。
步驟（2）中二甲亞碸和水的混合液中二甲亞碸和水的體積比為5:1。
步驟（3）中端羧基聚乳酸與高嶺土-二甲亞碸複合物的質量比為1.2:1。