一種含氟烷基醇鈉的製備方法

2023-10-21 12:03:27 2

專利名稱：一種含氟烷基醇鈉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種含氟烷基醇鈉的製備方法，特別涉及一種含氟烷基醇鈉溶液的制 備方法。
背景技術：
含氟烷基醇鈉溶液是在需要強有機含氟鹼的合成反應和製造方法中重要的、常用 的一種化學品。目前已經有多種用鈉或鈉的化合物通過鹼化反應製備醇鈉的方法。如 美國專利3702833提出在四氫呋喃中將含氟醇和金屬鈉回流加熱，根據所用的醇量不 同，這種反應可進行到各種程度，通過生成了氟化鈉並且觀察到介質鹼性低於預期的 值，說明發生了降解。美國專利4357458提出用氫氧化鈉進行鈉鹼化，通過烴蒸餾引 起平衡移動而帶出反應生成的水。但此反應所需反應時間較長。
目前，雖然已經公知通過金屬鈉和含氟烷基醇類反應可製得含氟醇鈉，但是現有 的方法都需要使用溶劑，合成完成後溶劑與含氟烷基醇的分離又會消耗更多的能量， 使成本大大提高。
因此有必要開發新的含氟垸基醇鈉的製備方法。

發明內容
針對上述存在的不足，本發明的目的在於提供一種簡單有效、節約成本的含氟烷 基醇鈉的製備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的所述的含氟烷基醇鈉的製備方法，主要採用以下步驟
在惰性氣體氣氛和快速攪拌下，將粉碎後的金屬鈉顆粒分批加入過量的含氟垸基醇 溶液中，在20 11(TC進行反應，生成含有醇鈉的含氟烷基醇溶液，反應完成後採用測 鹼度的方法確定溶液的濃度。
加入的金屬鈉與含氟烷基醇的物質的量之比為0.05-0.50: 1，更優選的比例為 0.10~0.30: 1。
所述惰性氣體為氦氣、氬氣或氮氣，優選為氮氣；所述含氟烷基醇優選為四氟丙 醇或八氟戊醇；所述金屬鈉顆粒的大小為5X5X5mm。 為提高反應速度，所述反應溫度優選為70~100°C。 本發明中的反應方程式為
2Na + 2H (CF2CF2) nCH2OH — 2H (CF2CF2) nCH2ONa + H2t
本方法適用於大規模的合成含氟垸基醇鈉，能基本定量的轉化含氟垸基醇，合成 一定濃度的含氟垸基醇的醇鈉溶液。 本發明的有益效果是-
由於本方法合成的是含氟烷基醇的醇鈉溶液，過量的含氟垸基醇可以起到溶劑的 作用，所以不需加入其他任何溶劑，也避免因為加入溶劑而增加溶劑與含氟垸基醇鈉 溶液的分離，增加後處理步驟，節約了生產成本。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。 實施例1
將2376g(18mo1)四氟丙醇加入2L的四口燒瓶中，氮氣保護，機械攪拌(轉速500r/min)，將處理好的金屬鈉(去皮處理，切成大小約為5X5X5mm的顆粒) 加入燒瓶中，金屬鈉分10批加入，每次加入9.2g (共計4mo1)。待金屬鈉完全消 失後，再加入下一批。反應溫度70 80。C，反應23小時金屬鈉消耗完。通過計算 理論溶液濃度約為25%;實測值為24.2%。 實施例2
將2376g(18mo1)四氟丙醇加入2L的四口燒瓶中，氮氣保護，機械攪拌(轉 速500r/min)，將處理好的金屬鈉(去皮處理，切成大小約5 X 5 X 5mm的顆粒) 加入燒瓶中，金屬鈉分10批加入，每次加入9.2g，(共計4mo1)。待金屬鈉完全 消失後，再加入下一批。反應溫度80 9(TC，反應15.5小時金屬鈉消耗完。通過 計算理論溶液濃度約為25%;實測值為24.0%。 實施例3
將2376g(18mo1)四氟丙醇加入2L的四口燒瓶中，氮氣保護，機械攪拌(轉 速500r/min)，將處理好的金屬鈉(去皮處理，切成大小約5 X 5 X 5mm的顆粒) 加入燒瓶中，金屬鈉分10批加入，每次加入9.2g，(共計4mo1)。待金屬鈉完全 消失後，再加入下一批。反應溫度90~100°C，反應7小時金屬鈉消耗完。通過計 算理論溶液濃度約為25%;實測值為23.5%。 實施例4
將2376g(18mo1)四氟丙醇加入2L的四口燒瓶中，氦氣保護，機械攪拌(轉 速500r/min)，將處理好的金屬鈉(去皮處理，切成大小約5 X 5 X 5mm的顆粒) 加入燒瓶中，金屬鈉分2批加入，每次加入10.35g，(共計0.9mo1)。待金屬鈉完 全消失後，再加入下一批。反應溫度90~100°C，反應2小時金屬鈉消耗完。通過計算理論溶液濃度約為5.78%;實測值為5.74%。 實施例5
將2552g (llmol)八氟戊醇加入2L的四口燒瓶中，氦氣保護，機械攪拌(轉 速500r/min)，將處理好的金屬鈉(去皮處理，切成大小約5 X 5 X 5mm的顆粒) 加入燒瓶中，金屬鈉分3批加入，每次加入9.2g，(共計1.2mo1)。待金屬鈉完全 消失後，再加入下一批。反應溫度卯 100'C，反應3.5小時金屬鈉消耗完。通過 計算理論溶液濃度約為11.82%;實測值為11.75%。 比較例1
將2376g(18mo1)四氟丙醇加入2L的四口燒瓶中，氮氣保護，機械攪拌(轉 速500r/min)，將處理好的金屬鈉(去皮處理，切成大小約5 X 5 X 5mm的顆粒) 加入燒瓶中，加入量為9.2g，(共計0.4mo1)。反應溫度20 30。C，5小時後，金 屬鈉並未完全反應。 比較例2
將2376g(18mo1)四氟丙醇加入2L的四口燒瓶中，氮氣保護，機械攪拌(轉 速500r/min)，將處理好的金屬鈉(去皮處理，切成大小約5 X 5 X 5mm的顆粒) 加入燒瓶中，加入量為9.2g，(共計0.4mo1)。反應溫度105~110°C，金屬鈉塊立 刻熔化出現黃色熔融物，因為擔心溶液中生成的氫氣會發生危險，實驗停止。
權利要求
1.一種含氟烷基醇鈉的製備方法，其特徵在於採用以下步驟在惰性氣體氣氛和快速攪拌下，將粉碎後的金屬鈉顆粒分批加入過量的含氟烷基醇溶液中，在20～110℃進行反應，生成含有醇鈉的含氟烷基醇溶液，反應完成後採用測鹼度的方法確定溶液的濃度。
2. 根據權利要求1所述的含氟烷基醇鈉的製備方法，其特徵在於加入的金屬鈉與含氟烷基醇的物質的量之比為0.05~0.50: 1。
3. 根據權利要求1或2所述的含氟烷基醇鈉的製備方法，其特徵在於所述惰性氣體 為氮氣，所述含氟垸基醇為四氟丙醇或八氟戊醇。
4. 根據權利要求1或2所述的含氟烷基醇鈉的製備方法，其特徵在於所述金屬鈉顆粒的大小為5X5X5mm。
5. 根據權利要求1或2所述的含氟垸基醇鈉的製備方法，其特徵在於所述反應溫度 為70 10(TC，加入的金屬鈉與含氟烷基醇的物質的量之比為0.10-0.30: 1。
全文摘要
本發明涉及一種含氟烷基醇鈉的製備方法，主要包括以下步驟在惰性氣體氣氛和快速攪拌下，將粉碎後的金屬鈉顆粒分批加入過量的含氟烷基醇溶液中，在20～110℃進行反應，生成含有醇鈉的含氟烷基醇溶液，反應完成後採用測鹼度的方法確定溶液的濃度。本發明的有益效果是過量的含氟烷基醇可以起到溶劑的作用，所以不需加入其他任何溶劑，也避免因為加入溶劑而增加溶劑與含氟烷基醇鈉溶液的分離，增加後處理步驟，節約了生產成本。
文檔編號C07C31/00GK101565354SQ20091001587
公開日2009年10月28日 申請日期2009年6月5日 優先權日2009年6月5日
發明者張立亭, 肖玉嶺 申請人:山東中氟化工科技有限公司