一種雷公藤紅素的製備方法
2023-10-11 01:26:19
一種雷公藤紅素的製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,具體步驟為:將新鮮南蛇藤根洗淨、切片,曬乾,粉碎成南蛇藤粉;將南蛇藤粉浸泡提取;將提取液回收溶劑,得到提取物浸膏;將提取物浸膏用有機溶劑溶解,幹法上矽膠柱,經二氯甲烷和甲醇梯度洗脫,收集含有雷公藤紅素的洗脫部分,回收溶劑,得到雷公藤紅素粗品;將雷公藤紅素粗品用有機溶劑溶解,幹法上矽膠柱,經二氯甲烷和甲醇梯度洗脫,收集含有雷公藤紅素的洗脫部分回收溶劑,得到雷公藤純品。本發明操作簡單,工藝簡便,對儀器和設備要求低,浸泡法獲得的提取物直接進行兩次矽膠柱層分離,避免溶劑萃取、酸鹼處理等手段,產品收率高,浸泡溶劑經回收可反覆使用,適合工業化生產。
【專利說明】一種雷公藤紅素的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從南蛇藤藥材中製備雷公藤紅素的新方法,尤其涉及一種從南蛇藤中提取、分離、純化雷公藤紅素的製備方法,屬於天然活性產物製備方法的【技術領域】。
【背景技術】
[0002]南蛇藤為衛矛科南蛇藤屬植物南蛇藤(celastrus orbiculatus Thunb)根。本品具有驅風除溼,活血解毒,消腫的功效。主治筋骨疼痛,四肢麻木,風溼性關節炎,腰腿痛,閉經,小兒驚風,痧症、痢疾、腫毒、毒蛇咬傷、跌打損傷。民間常用該藥煎湯或外敷治療風溼痺疼,該藥的湯劑和酊劑已在臨床上用於治療類風溼性關節炎多年,療效確切。南蛇藤化學成分複雜,已從該植物種子、葉及地上部分分離到50多種成分,主要有三萜類、黃酮類、有機酸類、多元醇類、留體、生物鹼及鞣質。其中三萜類、生物鹼類、黃酮類含量較高。南蛇藤以其根入藥,治療風溼性和類風溼性關節炎,原發性血小板增多症,以及關節神經痛強直性脊柱炎和痺症。近年的國內外研究表明,南蛇藤在抗炎,抗腫瘤,抗氧化,抗多藥耐藥性以及抗生育方面都有著廣闊的研究和應用前景,尤其最值得關注的是抗腫瘤方面的顯著作用,其主要活性成分為南蛇藤素(雷公藤紅素)。
[0003]雷公藤紅素:分子式:C29H3804,分子量:450.61,
[0004]結構式為:
[0005]
【權利要求】
1.一種雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,具體步驟為: 第一步:將新鮮南蛇藤根洗淨、切片,曬乾,粉碎成南蛇藤粉; 第二步:將第一步得到的南蛇藤粉用有機溶劑浸泡提取至少一次,合併提取液; 第三步:將第二步得到的提取液旋轉蒸發回收溶劑,得到提取物浸膏; 第四步:將第三步得到的提取物浸膏用有機溶劑溶解,以層析用矽膠拌樣,待有機溶劑揮發乾淨後,幹法上矽膠柱,經二氯甲烷和甲醇梯度洗脫,薄層層析色譜檢測洗脫進程,收集含有雷公藤紅素的洗脫部分,旋轉蒸發回收溶劑,得到雷公藤紅素粗品; 第五步:將第四步得到的雷公藤紅素粗品用有機溶劑溶解,以層析用矽膠拌樣,待有機溶劑揮發乾淨後,幹法上矽膠柱,經二氯甲烷和甲醇梯度洗脫,薄層層析色譜檢測洗脫進程,收集含有雷公藤紅素的洗脫部分,旋轉蒸發回收溶劑,得到雷公藤純品。
2.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述第二步中的浸泡提取的溫度為0-35°C,南蛇藤粉和有機溶劑的體積比為1: 1-2,每次提取的浸泡時間為24h以上,浸泡期間進行攪拌,浸泡提取8次以上。
3.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述第三步、第四步以及第五步中旋裝蒸發的溫度為0-50°C,壓力為0.07-0.1MPa0
4.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述第四步中的有機溶劑為醋酸乙酯,提取物浸膏和有機溶劑的重量體積比為20g: 200ml,提取物浸膏和拌樣用的矽膠的重量比為1: 10-15,提取物浸膏與裝柱用的矽膠的重量比為20g: 1000-1200g,二氯甲烷與甲醇的體積比為20: 1-1: 1,所得的雷公藤紅素粗品含有75-90wt%的雷公藤紅素。
5.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述第五步中的有機溶劑為醋酸乙酯,雷公藤紅素粗品和有機溶劑的重量體積比為15g: 150ml,雷公藤紅素粗品和拌樣用的矽膠的重量比為1: 10.15,雷公藤紅素粗品與裝柱用的矽膠的重量比為I: 50-60,二氯甲烷與甲醇的體積比為20: 1-1: I。
6.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述第二步中浸泡提取所用的有機溶劑為正己烷。
7.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述的第四步和第五步中所用的矽膠為200-300目柱層析用矽膠。
8.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述的第四步和第五步中薄層層析色譜的檢測條件為:矽膠GF254板,展開劑為:體積比為30: I的二氯甲烷和甲醇的混合液,以雷公藤紅素對照品對照,直立上行展開,紫外燈254nm下檢視。
9.如權利要求1所述的雷公藤紅素的製備方法,其特徵在於,所述的第五步中使用HPLC檢測所得 到的雷公藤純品的純度,HPLC條件為:C18200mmX 4.6mm色譜柱,採用體積比為87: 13的甲醇和體積濃度為1%的醋酸溶液的混合液為為流動相,流速:1.0mm/min,檢測波長為425nm。
【文檔編號】C07J63/00GK103570795SQ201310574275
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】卞俊, 陳海飛, 鮑蕾蕾, 楊揚, 王海林, 宮麗, 劉明珠, 劉海軍 申請人:中國人民解放軍第四一一醫院