一種正長鏈碳二端醯氯的製備方法
2023-09-22 14:05:05 5
專利名稱：一種正長鏈碳二端醯氯的製備方法
一種正長鏈碳二端醯氯的製備方法
背景技術：
醯氯是一類重要的有機化工中間體，廣泛應用於醫藥、農藥、表面活性劑和日化香料等的合成，通常，醯氯是以亞硫醯氯、碳醯氯、乙二醯氯、三氯化磷或五氯化磷與羧酸反應製成，但是這些 氯化劑存在環境汙染、有毒或難分離的不足。長鏈二元酸是指含有10個以上碳原子的直鏈二元羧酸，是一種重要的精細化工中間原料，長鏈二元酸在自然界是不存在的，生產這種產品的主要方法有化學合成法和生物發酵法兩種，目前，國外生產長鏈二元酸主要利用化學合成法，但其合成條件苛刻，收率低，成本高，環境汙染嚴重，此外，化學合成法生產長鏈二元酸目前只能生產到十二碳二元酸。經過多年努力，我國微生物學家在長鏈二元酸生物發酵領域獲得一系列突破，而且是一種由正烷烴發酵製成的正長鏈碳二端酸，並成功實現產業化，不僅佔領了這一生物合成技術的制高點，中國也因此成為全世界長鏈二元酸生物發酵的生產和出口大國，同時也使得其下遊產品如正長鏈碳二端醯氯的合成成為可能。
發明內容
本發明一種正長鏈碳二端醯氯的製備方法，其特徵在於，用以製備的原料是由正烷烴發酵製成的正長鏈碳二端酸，來源充足、性價比高，並且合成物的二個醯氯位於正長鏈的兩端，是一種新型有機化工中間體。為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為正長鏈碳二端酸懸混於有機溶劑中，在催化劑的作用下，與二 (三氯甲基)碳酸酯反應，反應後期再加入過量的正長鏈碳二端酸與二 (三氯甲基)碳酸酯反應完全，反應生成物進行減壓蒸餾，留取目標餾分後，其他餾分經脫水和脫酸處理後，返回循環反應，具體包含以下步驟
1).正長鏈碳二端酸懸混於有機溶劑中，催化劑作用下，於45°c 85°C溫度下和二(三氯甲基)碳酸酯反應5 15h，其主要化學反應為
O
Il 一
HOOC(CH2)nODOH + Ci3CO-C-OCCI3 -
CIOC(CH2)nCOCI + CIOC(CH2)riCOOH + HCI + CO2
2).從反應體系中蒸餾除去二氧化碳和氯化氫氣體，再加入少量過量的正長鏈碳二端酸，用以除去殘留的氯化劑，於55°C 95°C溫度下反應2 3h後，減壓蒸餾除有機溶劑後，留取目標餾分，其他餾分經進一步脫水和脫鹽酸處理後，返回循環反應；
進一步的是，所述的正長鏈碳二端酸是η = 9 15的^^一 十七碳二端酸；
所述的催化劑選自取代基醯胺化合物，有機溶劑選自甲苯或四氫呋喃；
所述的正長鏈碳二端酸、二(三氯甲基)碳酸酯、甲苯和催化劑的摩爾比為I :0. 45 O. 65 I 2. 5 O. 03 O. I。具體實 施方式實施例I
在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計三口燒瓶中，216克正十一碳二端酸懸混於400克有機溶劑四氫呋喃中，4克催化劑二甲基乙醯胺作用下，於45°C 55°C溫度下和192克二 (三氯甲基)碳酸酯反應13h ；
從反應體系中蒸餾除去二氧化碳和氯化氫氣體，再加入少量5克正十一碳二端酸，用以除去殘留的氯化劑，於55°C 60°C溫度下反應2 3h後，減壓蒸餾除有機溶劑四氫呋喃後，留取目標餾分正十一碳二端醯氯，其他餾分經進一步脫水和脫酸處理後，返回循環反應。實施例2
在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計三口燒瓶中，300克正十五碳二端酸懸混於300克有機溶劑甲苯中，6克催化劑二甲基甲醯胺作用下，於50°C 55°C溫度下和214克二(三氯甲基)碳酸酯反應14h;
從反應體系中蒸餾除去二氧化碳和氯化氫氣體，再加入少量10克正十一碳二端酸，用以除去殘留的氯化劑，於65°C 70°C溫度下反應2 3h後，減壓蒸餾除有機溶劑後，留取目標餾分正十五碳二端醯氯，其他餾分經進一步脫水和脫鹽酸處理後，返回循環反應。以上所述，實施方式僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的範圍進行限定，在不脫離本發明技術的精神的前提下，本領域工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護範圍內。
權利要求
1.本發明一種正長鏈碳二端醯氯的製備方法，其特徵是正長鏈碳二端酸懸混於有機溶劑中，在催化劑的作用下，與二 (三氯甲基)碳酸酯反應，反應後期再加入過量的正長鏈碳二端酸與二 (三氯甲基)碳酸酯反應完全，反應生成物進行減壓蒸餾，留取目標餾分後，其他餾分經脫水和脫酸處理後，返回循環反應，具體包含以下步驟 1)、正長鏈碳二端酸懸混於有機溶劑中，催化劑作用下，於45°c 85°C溫度下和二(三氯甲基)碳酸酯反應5 15h ; 2)、從反應體系中蒸餾除去二氧化碳和氯化氫氣體，再加入少量過量的正長鏈碳二端酸，用以除去殘留的氯化劑，於55°C 95°C溫度下反應2 3h後，減壓蒸餾除有機溶劑後，留取目標餾分，其他餾分經進一步脫水和脫鹽酸處理後，返回循環反應。
2.根據權利要求I所述的一種正長鏈碳二端醯氯的製備方法，其特徵是所述的正長鏈碳二端酸、二(三氯甲基)碳酸酯、甲苯和催化劑的摩爾比I :0. 45 O. 65 I 2. 5 O.03 O. I。
全文摘要
本發明涉及有機化學合成技術領域，尤指一種正長鏈碳二端醯氯的製備方法，其特徵在於，用以製備的原料是由正烷烴發酵製成的正長鏈碳二端酸，來源充足、性價比高，並且合成物的二個醯氯位於正長鏈的兩端，是一種新型有機化工中間體，本發明的技術解決方案為正長鏈碳二端酸懸混於有機溶劑中，在催化劑的作用下，與二(三氯甲基)碳酸酯反應，反應後期再加入過量的正長鏈碳二端酸與二(三氯甲基)碳酸酯反應完全，反應生成物進行減壓蒸餾，留取目標餾分後，其他餾分經脫水和脫酸處理後，返回循環反應。
文檔編號C07C53/42GK102633621SQ20121010738
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月13日 優先權日2012年4月13日
發明者修建東 申請人:修建東