一種降低二甲基二氯矽烷水解物中含酸量的方法與流程

2023-10-09 19:07:09

本發明涉及一種降低二甲基二氯矽烷水解物中含酸量的方法，屬於化工領域。

背景技術：

目前，有機矽單體二甲基二氯矽烷(簡稱二甲)，其水解工藝主要有兩種：恆沸酸水解法和濃酸水解法。國內以恆沸酸水解法為主，具體工藝如下：將二甲和18-22wt％恆沸鹽酸按一定比例加入到由水解循環泵提供冷量的換熱器及耐酸管道組成的水解環路體系中，水解產物進行物理分層，上層油相經中和除酸、水洗除鹽，得成品水解物。相比恆沸酸水解工藝，濃酸水解法主要區別在於參與反應鹽酸濃度不同，達到飽和的濃鹽酸可直接析出HCl氣體。

無論是恆沸酸水解工藝還是濃酸水解工藝，二甲水解物中都含有一定濃度的鹽酸，兩種工藝中，水解物洗滌除酸較為重要，尤其是濃酸水解法。

HAJJAR A.提出鹼中和法，具體工藝如下：將二甲粗水解物和加熱至一定溫度的鹼液按恆定比例連續加入中和釜內，在攪拌下使水解物中的殘留氯與鹼進行中和反應，從而降低殘餘氯的含量。

羅地亞化學公司採用吸附法，將水解物通過多孔材料分離出酸性水相，在反應溫度50℃，通量1-10cm/min下，獲得殘餘氯質量分數在2×10-6以下的水解物。

國外有機矽公司開發出水蒸氣處理法，使二甲水解物自塔頂進入填充塔，與從塔下部通入的水蒸氣逆流接觸，經過幾段塔的連續、半連續及間歇工藝，直至塔釜矽氧烷中含氯合格為準。

道康寧公司採用多級連續水解法，將二甲與水在逆流操作下洗滌，在各階段與HCl質量分數逐級降低的水相連續接觸，以降低最終產物中殘餘氯的含量。

二甲水解物除酸是水解工藝的核心，目前國內的除酸方法主要是酸鹼中和法和多級水洗法。鹼中和法缺點顯而易見；吸附法有可能引入一些無法除掉的機械雜質，且在連續化實施方面存在一定問題；水蒸氣處理法由於使用高溫操作，很難穩定和控制二甲水解物的粘度。水洗法可以實現鹽酸的收集、增濃，較好地利用了副產鹽酸，提高了利潤。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種降低二甲基二氯矽烷水解物中含酸量的方法。

本發明採用的技術方案如下：

一種降低二甲基二氯矽烷水解物中含酸量的方法，包括以下步驟：

(a)將二甲基二氯矽烷水解物和氯化鈣水溶液逆流混合洗滌；

(b)然後與鹽酸質量分數逐級降低的水相連續接觸，充分洗滌。

二甲基二氯矽烷水解物與氯化鈣-鹽酸混合洗滌後，溢流分離上層水解物，下層氯化鈣-鹽酸溶液依次返到上一級水洗系統洗滌水解物，最終酸水中含有的氯化鈣通過降膜蒸發除去，返回系統中循環使用。

所述氯化鈣水溶液的質量分數為10-20％。

二甲水解物和氯化鈣水溶液的質量比為1-2:1。

洗滌操作條件為：溫度70～90℃，二甲基二氯矽烷水解物進料速率6-7m3/h，補水速率3.5-4.5m3/h。

相比現有技術，本發明方法有如下優勢：

本發明在水洗法的基礎上，通過引入氯化鈣，增大了水解物與水的比重，實現了兩者的快速分層，洗滌過程中避免了乳化現象發生，提高了洗滌除酸效果；另外，本發明明顯降低了洗滌用水量，降低了生產負荷，且所述氯化鈣可以循環使用，實現了綠色清潔生產。

具體實施方式

以下結合實施例詳述本發明：

實施例1：

將二甲水解物(1級)和質量分數10％的氯化鈣水溶液(N級，N≥3)按質量比1:1逆流混合洗滌，水解物與鹽酸質量分數逐級降低的水相連續接觸，充分洗滌，以降低最終產物中殘餘酸的含量。其中，控制洗滌時溫度70℃，水解物進料速率6m3/h，補水速率3.5m3/h，水解物與氯化鈣-鹽酸混合洗滌後，溢流分離上層水解物，下層氯化鈣-鹽酸溶液依次返到上一級水洗系統洗滌水解物，最終酸水中含有的氯化鈣通過降膜蒸發除去，返回系統中循環使用。經過處理二甲水解物酸度由原來的8～10ppm降至4～5ppm。

實施例2：

將二甲水解物(1級)和質量分數15％的氯化鈣水溶液(N級，N≥3)按質量比1.5:1逆流混合洗滌，水解物與鹽酸質量分數逐級降低的水相連續接觸，充分洗滌，以降低最終產物中殘餘酸的含量。其中，控制洗滌時溫度80℃，水解物進料速率6.5m3/h，補水速率4m3/h，水解物與氯化鈣-鹽酸混合洗滌後，溢流分離上層水解物，下層氯化鈣-鹽酸溶液依次返到上一級水洗系統洗滌水解物，最終酸水中含有的氯化鈣通過降膜蒸發除去，返回系統中循環使用。經過處理二甲水解物酸度由原來的8～10ppm降至2～4ppm。

實施例3：

將二甲水解物(1級)和質量分數20％的氯化鈣水溶液(N級，N≥3)按質量比2:1逆流混合洗滌，水解物與鹽酸質量分數逐級降低的水相連續接觸，充分洗滌，以降低最終產物中殘餘酸的含量。其中，控制洗滌時溫度90℃，水解物進料速率7m3/h，補水速率4.5m3/h，水解物與氯化鈣-鹽酸混合洗滌後，溢流分離上層水解物，下層氯化鈣-鹽酸溶液依次返到上一級水洗系統洗滌水解物，最終酸水中含有的氯化鈣通過降膜蒸發除去，返回系統中循環使用。經過處理二甲水解物酸度由原來的8～10ppm降至5～7ppm。