一種辣椒中辣椒素的提取方法與流程
2023-12-06 04:25:11 2
本發明涉及天然化合物的提取工藝,具體涉及一種辣椒中辣椒素的提取方法。
背景技術:
辣椒不僅是倍受歡迎的蔬菜,也是優良的藥材之一。辣椒素是辣椒果實中的辣味成分,辣椒素的分子式為c18h27no3,分子量為305.4,純品辣椒素為白色單斜長方形片狀結晶。辣椒素穩定性較高,不溶於冷水,易溶於乙醇、乙醚、丙酮、苯等有機溶劑及鹼溶液,微溶於二硫化碳。
現有技術中對辣椒中辣椒素進行提取的方法包括:1.水提法,直接以水為溶劑;2.酸性水溶液提取法,採用偏酸性水溶液,使生物鹼與酸作用生成鹽而進行提取;3.鹼性水溶液提取法,採用氫氧化鈉等強鹼提取;4.有極容易提取。然而現有的提取方法提取時間長,不利於擴大生產,且提取率有待提高。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷,提供一種辣椒中辣椒素的提取方法。該提取方法條件溫和,提取時間較短,便於擴大生產。
為解決上述技術問題,本發明採用的技術方案是:
一種辣椒中辣椒素的提取方法,包括以下步驟:
(1)將辣椒洗淨,破碎後放入密閉容器中,並在密閉容器中引入氨水,攪拌均勻,得混合液a,然後在混合液a中加入氯化鈉固體,攪拌均勻;
(2)向混合液a中加入異丙醇,室溫下攪拌,得混合溶液b;
(3)用能夠與氨反應生成可溶性鹽的酸調節混合溶液b的ph值為3-8,然後超聲,
(4)靜置,取上層液,濃縮後重結晶得辣椒素。
優選的,步驟(1)中辣椒的加入量是氨水重量的10-20%,氯化鈉固體的加入量為室溫下,混合液a中所能溶解的最大量氯化鈉量。
優選的,所述異丙醇與氨水的質量比為1:1-1.2。
優選的,步驟(3)中能夠與氨反應生成可溶性鹽的酸選自硫酸、鹽酸、甲酸、磷酸或醋酸中的一種。
優選的,步驟(4)中重結晶所用溶劑選自正己烷、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的一種或一種以上的混合物。
優選的,步驟(3)中超聲時間為20-60min。
本發明中,所使用的氨水為市售常見的nh3含量為20-28%的氨水,辣椒洗淨後可以先烘乾再破碎使用,也可以不用烘乾直接破碎使用。室溫至常壓下20-30℃的溫度。
在無特殊說明的情況下,本方法在靜置分層前均在密閉容器中進行。
其他無特殊說明的試劑及藥品均為市售常見規格。
本發明提取的辣椒素具體為包括辣椒素的同系物,即辣椒素類物質,包括但不限於有藥用價值的辣椒素、二氫辣椒素、降二氫辣椒素、高辣椒素、高二氫辣椒素等。
無特殊說明時,本發明的操作均在室溫下進行。
本發明所達到的有益效果:
本發明的方法提取率高(均大於90%),產品純度高。提取過程在室溫下進行,無需加熱,提取時間短,工藝步驟簡單,便於工業擴大生產。本發明方法中所使用試劑可回收重複利用,節約成本,且環境友好。
本發明的方法所使用原理類似雙相萃取技術,利用兩種水溶性不同的有機物水溶液和無機鹽的混合液,一定條件和濃度下,生成均含高濃度水的雙水相系統,利用該雙水相體系進行提取。本發明中異丙醇不能用乙醇等其他醇類試劑代替,否則不能分相,或形成的雙相系統不明顯,不易分離,提取效率低。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案,而不能以此來限制本發明的保護範圍。
實施例1
(1)將10g辣椒洗淨,無需乾燥,破碎後放入密閉容器中,並在密閉容器中引入60g氨水,攪拌均勻,得混合液a,然後在混合液a中加入氯化鈉固體,攪拌均勻;氯化鈉加至是室溫下飽和為止;
(2)向混合液a中加入60g異丙醇,室溫下攪拌,得混合溶液b;
(3)用能夠與氨反應生成可溶性鹽的酸(稀硫酸)調節混合溶液b的ph值為5,然後超聲30min,
(4)靜置,取上層液,濃縮後重結晶得辣椒素。重結晶所用溶劑選自正己烷和丙酮的混合溶劑。
辣椒素的回收率為95%,hplc檢測的純度為99.2%。
實施例2
(1)將1000g辣椒洗淨,無需乾燥,破碎後放入密閉容器中,並在密閉容器中引入6.8kg氨水,攪拌均勻,得混合液a,然後在混合液a中加入氯化鈉固體,攪拌均勻;氯化鈉加至是室溫下飽和為止;
(2)向混合液a中加入6kg異丙醇,室溫下攪拌,得混合溶液b;
(3)用能夠與氨反應生成可溶性鹽的酸(稀鹽酸)調節混合溶液b的ph值為4,然後超聲40min,
(4)靜置,取上層液,濃縮後重結晶得辣椒素。重結晶所用溶劑選自正己烷和丙酮的混合溶劑。
辣椒素的回收率為93%,hplc檢測的純度為99.5%。
實施例3
(1)將10g辣椒洗淨,烘箱乾燥,破碎後放入密閉容器中,並在密閉容器中引入100g氨水,攪拌均勻,得混合液a,然後在混合液a中加入氯化鈉固體,攪拌均勻;氯化鈉加至是室溫下飽和為止;
(2)向混合液a中加入100g異丙醇,室溫下攪拌,得混合溶液b;
(3)用能夠與氨反應生成可溶性鹽的酸(稀硫酸)調節混合溶液b的ph值為5,然後超聲30min,
(4)靜置,取上層液,濃縮後重結晶得辣椒素。重結晶所用溶劑選自正己烷溶劑。
辣椒素的回收率為97%,hplc檢測的純度為99.8%。
以上所述僅是本發明的優選實施方式,應當指出,對於本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明技術原理的前提下,還可以做出若干改進和變形,這些改進和變形也應視為本發明的保護範圍。
技術特徵:
技術總結
本發明公開了一種辣椒中辣椒素的提取方法,包括以下步驟:將辣椒洗淨,破碎後放入密閉容器中,並在密閉容器中引入氨水,攪拌均勻,得混合液A,然後在混合液A中加入氯化鈉固體;向混合液A中加入異丙醇,室溫下攪拌,得混合溶液B;用能夠與氨反應生成可溶性鹽的酸調節混合溶液B的PH值為3‑8,然後超聲,靜置,取上層液,濃縮後重結晶得辣椒素。本發明的方法提取率高,產品純度高。提取過程在室溫下進行,無需加熱,提取時間短,工藝步驟簡單,便於工業擴大生產。
技術研發人員:司文會;方志成;闕小峰
受保護的技術使用者:蘇州農業職業技術學院
技術研發日:2017.06.12
技術公布日:2017.09.29