硝酸錳溶液的製備方法
2023-12-05 04:34:46 2
硝酸錳溶液的製備方法
【專利摘要】本發明介紹的製備硝酸錳溶液的方法是將軟錳礦粉和稻草粉加入耐壓、和硝酸腐蝕的反應釜中，加入硝酸和硝酸錳的混合溶液，並在密閉條件下進行攪拌浸出。
【專利說明】硝酸錳溶液的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及利用軟錳礦製備硝酸錳溶液的一種方法。
【背景技術】
[0002]硝酸錳是製備化學二氧化錳的原料。製備硝酸錳溶液是獲得硝酸錳的主要途徑。利用軟錳礦製備硝酸錳溶液需要通過還原焙燒將MnO2轉化為MnO才能用硝酸浸出，但焙燒的轉化率只有85%左右，致使利用軟錳礦製備硝酸錳溶液時，目標金屬錳的浸出率不高，造成資源浪費。開發浸出率高、浸出速度快的軟錳礦的直接製備硝酸錳溶液的方法具有較大實用價值。
【發明內容】
[0003]針對利用軟錳礦製備硝酸錳溶液的問題，本發明的目的是尋找一種浸出率高、浸出速度快浸出速度快的軟錳礦的直接製備硝酸錳溶液的方法，其特徵在於將< 180目軟錳礦粉和< 1.5mm的稻草粉加入耐壓、和硝酸腐蝕的反應釜中，加入硝酸和硝酸錳的混合溶液，並在密閉條件下進行攪拌浸出。浸出一段時間後，放出反應釜內的漿料進行固液分離，得到所需硝酸錳溶液。得到的硝酸錳溶液部分用於後續加工硝酸錳，部分與硝酸和浸出渣洗滌水一道配製用於軟錳礦浸出的混合溶液。用於浸出的混合溶液中硝酸的初始濃度為30g/L~50g/L，硝酸錳的初始濃度為150g/L~400g/L。硝酸的加入量為將軟錳礦中全部錳浸出的理論量的101%~105%。稻草粉的加入量以幹基計為軟錳礦中MnO2質量的100%~130%。整個浸出過程的溫度為40°C~70°C，攪拌速度為50 r/min~130 r/min。浸出時間為Ih~2h。
[0004]本發明的目的是這樣實現的:在密閉並有稻草粉存在的條件下，硝酸浸出軟錳礦主要發生如下化學反應:`
nC6H1005 + 8nHN03 = 8nN0 + 6nC02 + 9nH20
3Mn02 + 2N0 + 4HN03 = 3Mn (NO3)2 + 2H20
3Fe203 + 2N0 + IOHNO3 = 6Fe (NO3)2 + 5H20
總反應為:
12nMn02 + nC6H1005 + 24nHN03 = 12nMn (NO3)2 + 6nC02 + 17nH2012nFe203 + nC6H1005 + 48nHN03 = 24nFe (NO3)2 + 6nC02 + 29nH20稻草粉中的其它有機物也與硝酸反應生成NO、CO2和H2O,生成的NO與MnO2 (或Fe2O3)和HNO3按前述反應生成Mn (NO3) 2 (或Fe (NO3) 2)和H2O。
[0005]由於硝酸與稻草粉的反應速度很快，產生的NO與MnO2的反應也較快，由此加快整個浸出過程，並實現MnO2較完全浸出。只要控制好硝酸的加入量，就可以減少Fe進入浸出液的量。由於硝酸的反應較徹底，所以本方法的硝酸過剩量較低。由於過程反應較劇烈，為了確保安全，必須維持整個反應在較低的硝酸濃度下進行，同時為了提高後續過程的Mn(NO3)2的濃度，以降低Mn(NO3)2的加工成本，所以將得到的浸出夜部分返回用於配製浸出軟錳礦的混合溶液。
[0006]本發明的突出優點是:經過上述一系列反應，最終使軟錳礦中的Mn基本上完全浸出，提高了 Mn的浸出率，減少資源浪費；過程的硝酸過剩量較小，可減輕後續溶液淨化的負擔；整個浸出過程是放熱反應，反應溫度不高，能源消耗低；由於硝酸很容易與稻草粉反應，產生的NO又很容易與MnO2反應，所以浸出過程速度快；過程在密閉條件下進行，避免了NO逸出產生的環境汙染。
[0007]具體實施方法
實施例1:將100g軟錳礦粉(含錳55.5%、Fe2036.7%、粒徑180目)和稻草粉(1.5mm)88g加入容積為IOL的不鏽鋼壓力反應釜中，加入濃度為30g/L、Mn (NO3) 2400g/L的混合溶液4300ml，於40°C~50°C下密閉攪拌(攪拌速度70r/min)浸出2h。根據洗淨後的浸出渣的化驗分析結果，錳的浸出率為99.2%。
[0008]實施例2:將1000g軟錳礦粉(含錳55.5%、Fe2036.7%、粒徑180目)和稻草粉(1.5mm) 1005g加入容積為50L的不鏽鋼壓力反應釜中，加入濃度為50g/L、Mn(NO3)2150g/L的混合溶液26L，於 50°C~60°C下密閉攪拌(攪拌速度60r/min)浸出lh。根據洗淨後的浸出渣的化驗分析結果，錳的浸出率為99.4%。
【權利要求】
1.一種利用軟錳礦製備硝酸錳溶液的方法，其特徵是將< 180目軟錳礦粉和< 1.5mm的稻草粉加入耐壓、和硝酸腐蝕的反應釜中，加入硝酸和硝酸錳的混合溶液，並在密閉條件下進行攪拌浸出，浸出一段時間後，放出反應釜內的漿料進行固液分離，得到所需硝酸錳溶液，得到的硝酸錳溶液部分用於後續加工硝酸錳，部分與硝酸和浸出渣洗滌水一道配製用於軟錳礦浸出的混合溶液，用於浸出的混合溶液中硝酸的初始濃度為30g/L~50g/L，硝酸錳的初始濃度為150g/L~400g/L，硝酸的加入量為將軟錳礦中全部錳浸出的理論量的101% ~105%。
2.稻草粉的加入量以幹基計為軟錳礦中MnO2質量的100%~130%，整個浸出過程的溫度為40°C~70°C，攪拌速度為50 r/min~130 r/min。
3.浸出 時間為Ih~2h。
【文檔編號】C01G45/08GK103754942SQ201310736385
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月29日 優先權日:2013年12月29日
【發明者】龍炳清, 聶付江, 鄧其軍 申請人:四川師範大學