一種生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法
2023-12-02 23:43:26
專利名稱：一種生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法，屬於木材加工中的人造 板技術領域。
背景技術：
近年來，隨著國家環保法規的出臺以及人們環保意識的增強，國家對縮醛累膠 粘劑中游離甲醛揮發量的限制越來越嚴格，而室內家具及室內裝飾所用的板材中大部分 都採用脲醛類膠粘劑，此類膠粘劑甲醛揮發量大，對人體和環境的危害較大，因此迫切 需要開發出一種室內家具板材用的無醛膠粘劑，這其中澱粉類膠粘劑最具有開發潛力。目前國內外對澱粉類膠粘劑提出了各種不同的研究和改進方法。Syed H Imam等 以聚乙烯醇為基準物質，加入玉米澱粉、三聚氰胺樹脂合成木材用膠粘劑，此膠粘劑有 很好的粘接性和抗水性，並具抗菌能力。Schneider等利用糠醇、木質素、馬來酸酐等混 合製成耐水性能良好的木材膠粘劑。Clam Felby等用氧化還原酶來氧化木質素製取木材 用膠粘劑，該產品可與脲醛樹脂相媲美。Bassi發明了蛋白質/澱粉紙張塗料，用於牛皮 紙的塗布。Syed等用澱粉、聚乙烯醇和六甲氧甲基三聚氰胺作為膠聯劑共混，研究開發 了可用於室內膠合板生產的交聯型木材膠粘劑，交聯劑的甲氧基可以通過與澱粉、木材 和聚乙烯醇分子上的羥基的轉醚化作用實現各種分子間的交聯。薛國慶以氯氣為氧化劑 在鹼性條件下製備塗料用無甲醛環保型氧化澱粉膠粘劑，其具有粘合性與穩定性良好、 粘附力和遮蓋效果好的優良性能。時君友等研究了用二元酸與玉米澱粉發生部分酯化反 應，在穩定劑乙二醇存在的條件下加入羧基丁晴橡膠膠乳與酯化澱粉混合共聚，製成澱 粉膠粘劑主劑，用多異氰酸酯做交聯劑、精製硫酸鋇做填料，製成的改性澱粉膠粘劑符 合膠合板和細木工板的膠粘劑標準；吳豔波等首先將澱粉糊化，添加適量的乳化劑-聚 乙烯醇，然後在引發劑過硫酸銨的引發下，加入乙酸乙烯酯和丙烯酸乙酯的混合物，使 澱粉與兩種單體發生反應製備澱粉膠粘劑。但是以上幾種耐水型澱粉基木材膠粘劑從製備工藝來看，還比較複雜；從生產 用的輔助劑來看，多數必須藉助於價格昂貴的、在使用過程中有劇毒的多異氰酸酯；從 膠粘劑的使用條件來看，或熱壓溫度高、或活性期短、或固化時間長。
發明內容
本發明的目的是提出一種生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法，克服已有的澱 粉膠粘劑製備方法所面臨的缺陷和問題，以生物油和澱粉為主要原料，生產環保型、性 能優良、可降解的澱粉類膠粘劑，以充分利用自然資源，減少對環境的汙染和破壞，並 最終降低成本。本發明提出的生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法，包括以下步驟(1)雙醛澱粉醋酸酯的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35% 40%的澱粉乳液，在澱粉乳液中加入高碘酸鈉溶液，加入的摩爾比為澱粉高碘酸鈉=1 1.1，用鹽酸調澱粉乳液的PH 值為1.2 1.5，升溫至35°C 40°C，保溫反應3小時，得到雙醛澱粉溶液，對雙醛澱粉 溶液進行抽濾、洗滌，40°C下乾燥2 3小時，製得雙醛澱粉； 將製得的雙醛澱粉與水配製成質量百分比濃度為40% -50%的雙醛澱粉乳液， 加入冰醋酸，加入的質量比為雙醛澱粉冰醋酸=4 1，混合攪拌2分鐘，將冷 醋酸酐在5分鐘內逐步加入到澱粉乳液中，加入的摩爾比為雙醛澱粉冷醋酸酐= 1 (1 1.2)，將甲磺酸用冰醋酸稀釋，稀釋時甲磺酸與冰醋酸的摩爾比為甲磺酸 冰醋酸=1 1，在10分鐘內加入到雙醛澱粉中，加入的質量比為雙醛澱粉甲磺酸 =(16 14) 1，在不斷攪拌下升溫至50°C 55°C，保溫反應1小時，抽濾、洗滌， 50°C下乾燥1 2小時，得到雙醛澱粉醋酸酯；(2)生物油_苯酚-澱粉樹脂的製備將上述製備的雙醛澱粉醋酸酯與水配製成質量百分比濃度為40% 45%的澱粉 醋酸酯乳液，加入苯酚和生物油，加入的摩爾比為澱粉醋酸酯乳液苯酚生物油= 20 (0.9 1) 4，用氫氧化鈉調節溶液的pH值為10 11，30分鐘內升溫至85°C 90°C,保溫反應1 1.5小時，再加入矽烷偶聯劑，加入的比例為矽烷偶聯劑佔雙醛澱 粉醋酸酯質量的2.5% 3%，保溫反應20 30分鐘，降溫至70°C 80°C，加入硼砂， 硼砂的加入量佔雙醛澱粉醋酸酯質量的1.5% 2%，保溫反應15 20分鐘，用鹽酸調節 pH值為7，降溫出料，得到生物油-苯酚-澱粉樹脂；(3)澱粉基交聯劑的製備(3-1)複合澱粉乳液的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35%的澱粉乳液，用鹽酸調節溶液的pH值 為1.2 2.1，加入佔澱粉質量2% 2.25%的過硫酸鉀，水浴升溫至55°C，保溫反應1小 時，用氫氧化鈉調節pH值為5 5.5，在1.5小時內加入佔澱粉質量為60%-65%的丙烯 醯胺，保溫反應1.5小時，再加入亞硫酸氫鈉溶液，加入的摩爾比為過硫酸鉀亞硫酸 氫鈉=1 1，保溫反應10分鐘，得到複合澱粉乳液；(3-2)聚乙烯醇和乙二酸水溶液的製備邊攪拌邊將固態聚乙烯醇加入到水中，使聚乙烯醇的質量百分比濃度為12%， 通過水浴升溫至90°C，保溫1小時，使聚乙烯醇完全溶解，加入佔聚乙烯醇質量0.1%的 十二烷基磺酸鈉和佔聚乙烯醇質量3%的羧甲基纖維素鈉，再保溫攪拌20 30分鐘，得 到質量百分比為12%的聚乙烯醇溶液；將顆粒狀乙二酸加入到水中，使乙二酸溶液的質 量百分比濃度為30%，邊攪拌邊升溫至50°C，保溫至乙二酸全部溶解，降至室溫備用；(3-3)澱粉基交聯劑的製備在50°C下，在30分鐘內，向上述步驟(3-1)中製備的複合澱粉乳液中，每隔5 分鐘，間隔加入步驟(3-2)中製備的聚乙烯醇水溶液和乙二酸，加入的質量百分比為 複合澱粉乳液聚乙烯醇水溶液乙二酸=(8.5 9) 1.5 1，每加入一次聚乙烯醇水 溶液或乙二酸，用氫氧化鈉調節pH值為7，得到澱粉基交聯劑；(4)生物油_苯酚-澱粉膠粘劑的製備將上述製備的澱粉基交聯劑與生物油_苯酚-澱粉樹脂混合，混合的質量配比 為澱粉基交聯劑生物油-苯酚-澱粉樹脂=3 2，在40°C 50°C攪拌20 30分鐘，再加入佔混合物質量百分比為10%的固化劑異氰酸酯，在室溫下，攪拌，得到生物 油-苯酚-澱粉膠粘劑。本發明提出的生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法，其優點是1、本發明方法採用農林剩餘物快速熱解的得到的生物油為原料，製備膠粘劑， 使得林木廢棄資源得到合理利用，減少了膠粘劑原料對石油資源的依賴。2、本發明方法製備生物油-苯酚改性澱粉膠粘劑的原料中，沒有甲醛，所以本 膠粘劑中不含甲醛，其環保性能優越。
3、本發明製備方法的工藝過程簡單，製備工藝成熟，反應條件溫和，使用設備 易得，因此本發明方法容易實施。4、使用本發明方法製備的膠粘劑，具有良好的耐水、耐熱、耐腐蝕性能，並且 在一定的條件下可生物降解，對環境危害小。
具體實施例方式本發明提出的生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法，包括以下步驟(1)雙醛澱粉醋酸酯的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35% 40%的澱粉乳液，在澱粉乳液中加 入高碘酸鈉溶液，加入的摩爾比為澱粉高碘酸鈉=1 1.1，用鹽酸調澱粉乳液的PH 值為1.2 1.5，升溫至35°C 40°C，保溫反應3小時，得到雙醛澱粉溶液，對雙醛澱粉 溶液進行抽濾、洗滌，40°C下乾燥2 3小時，製得雙醛澱粉；將製得的雙醛澱粉與水配製成質量百分比濃度為40% -50%的雙醛澱粉乳液， 加入冰醋酸，加入的質量比為雙醛澱粉冰醋酸=4 1，混合攪拌2分鐘，將冷 醋酸酐在5分鐘內逐步加入到澱粉乳液中，加入的摩爾比為雙醛澱粉冷醋酸酐= 1 (1 1.2)，將甲磺酸用冰醋酸稀釋，稀釋時甲磺酸與冰醋酸的摩爾比為甲磺酸 冰醋酸=1 1，在10分鐘內加入到雙醛澱粉中，加入的質量比為雙醛澱粉甲磺酸 =(16 14) 1，在不斷攪拌下升溫至50°C 55°C，保溫反應1小時，抽濾、洗滌， 50°C下乾燥1 2小時，得到雙醛澱粉醋酸酯；(2)生物油_苯酚-澱粉樹脂的製備將上述製備的雙醛澱粉醋酸酯與水配製成質量百分比濃度為40% 45%的澱粉 醋酸酯乳液，加入苯酚和生物油，加入的摩爾比為澱粉醋酸酯乳液苯酚生物油= 20 (0.9 1) 4，用氫氧化鈉調節溶液的pH值為10 11，30分鐘內升溫至85°C 90°C,保溫反應1 1.5小時，再加入矽烷偶聯劑，加入的比例為矽烷偶聯劑佔雙醛澱 粉醋酸酯質量的2.5% 3%，保溫反應20 30分鐘，降溫至70°C 80°C，加入硼砂， 硼砂的加入量佔雙醛澱粉醋酸酯質量的1.5% 2%，保溫反應15 20分鐘，用鹽酸調節 pH值為7，降溫出料，得到生物油-苯酚-澱粉樹脂；(3)澱粉基交聯劑的製備(3-1)複合澱粉乳液的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35%的澱粉乳液，用鹽酸調節溶液的pH值 為1.2 2.1，加入佔澱粉質量2% 2.25%的過硫酸鉀，水浴升溫至55°C，保溫反應1小 時，用氫氧化鈉調節pH值為5 5.5，在1.5小時內加入佔澱粉質量為60%-65%的丙烯醯胺，保溫反應1.5小時，再加入亞硫酸氫鈉溶液，加入的摩爾比為過硫酸鉀亞硫酸 氫鈉=1 1，保溫反應10分鐘，得到複合澱粉乳液；(3-2)聚乙烯 醇和乙二酸水溶液的製備邊攪拌邊將固態聚乙烯醇加入到水中，使聚乙烯醇的質量百分比濃度為12%， 通過水浴升溫至90°C，保溫1小時，使聚乙烯醇完全溶解，加入佔聚乙烯醇質量0.1%的 十二烷基磺酸鈉和佔聚乙烯醇質量3%的羧甲基纖維素鈉，再保溫攪拌20 30分鐘，得 到質量百分比為12%的聚乙烯醇溶液；將顆粒狀乙二酸加入到水中，使乙二酸溶液的質 量百分比濃度為30%，邊攪拌邊升溫至50°C，保溫至乙二酸全部溶解，降至室溫備用；(3-3)澱粉基交聯劑的製備在50°C下，在30分鐘內，向上述步驟(3-1)中製備的複合澱粉乳液中，每隔5 分鐘，間隔加入步驟(3-2)中製備的聚乙烯醇水溶液和乙二酸，加入的質量百分比為 複合澱粉乳液聚乙烯醇水溶液乙二酸=(8.5 9) 1.5 1，每加入一次聚乙烯醇水 溶液或乙二酸，用氫氧化鈉調節pH值為7，得到澱粉基交聯劑；(4)生物油_苯酚-澱粉膠粘劑的製備將上述製備的澱粉基交聯劑與生物油_苯酚-澱粉樹脂混合，混合的質量配比 為澱粉基交聯劑生物油-苯酚-澱粉樹脂=3 2，在40°C 50°C攪拌20 30分 鍾，再加入佔混合物質量百分比為10%的固化劑異氰酸酯，在室溫下，攪拌，得到生物 油-苯酚-澱粉膠粘劑。以下介紹本發明方法的實施例實施例1(1)雙醛澱粉醋酸酯的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35%的澱粉乳液，在澱粉乳液中加入高碘 酸鈉溶液，加入的摩爾比為澱粉高碘酸鈉=1 1.1，用鹽酸調澱粉乳液的pH值為 1.4，升溫至37°C，保溫反應3小時，得到雙醛澱粉溶液，對雙醛澱粉溶液進行抽濾、洗 滌，40°C下乾燥3小時，製得雙醛澱粉；將製得的雙醛澱粉與水配製成質量百分比濃度為50%的雙醛澱粉乳液，加入冰 醋酸，加入的質量比為雙醛澱粉冰醋酸=4 1，混合攪拌2分鐘，將冷醋酸酐在5 分鐘內逐步加入到澱粉乳液中，加入的摩爾比為雙醛澱粉冷醋酸酐=1 1，將甲磺 酸用冰醋酸稀釋，稀釋時甲磺酸與冰醋酸的摩爾比為甲磺酸冰醋酸=1 1，在10 分鐘內加入到雙醛澱粉中，加入的質量比為雙醛澱粉甲磺酸=16 1，在不斷攪 拌下升溫至50°C，保溫反應1小時，抽濾、洗滌，50°C下乾燥2小時，得到雙醛澱粉醋酸 酯；(2)生物油_苯酚-澱粉樹脂的製備將上述製備的雙醛澱粉醋酸酯與水配製成質量百分比濃度為40%的澱粉醋 酸酯乳液，加入苯酚和生物油，加入的摩爾比為澱粉醋酸酯乳液苯酚生物油= 20 1 4，用氫氧化鈉調節溶液的pH值為10，30分鐘內升溫至90°C，保溫反應1小 時，再加入矽烷偶聯劑，加入的比例為矽烷偶聯劑佔雙醛澱粉醋酸酯質量的2.5%， 保溫反應30分鐘，降溫至70°C，加入硼砂，硼砂的加入量佔雙醛澱粉醋酸酯質量的 1.5%,保溫反應15分鐘，用鹽酸調節pH值為7，降溫出料，得到生物油-苯酚-澱粉樹脂；
(3)澱粉基交聯劑的製備(3-1)複合澱粉乳液的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35%的澱粉乳液，用鹽酸調節溶液的pH值 為2，加入佔澱粉質量2.25%的過硫酸鉀，水浴升溫至55°C，保溫反應1小時，用氫氧 化鈉調節pH值為5.5，在1.5小時內加入佔澱粉質量為60%的丙烯醯胺，保溫反應1.5小 時，再加入亞硫酸氫鈉溶液，加入的摩爾比為過硫酸鉀亞硫酸氫鈉=1 1，保溫反 應10分鐘，得到複合澱粉乳液；(3-2)聚乙烯醇和乙二酸水溶液的製備邊攪拌邊將固態聚乙烯醇加入到水中，使聚乙烯醇的質量百分比濃度為12%， 通過水浴升溫至90°C，保溫1小時，使聚乙烯醇完全溶解，加入佔聚乙烯醇質量0.1%的 十二烷基磺酸鈉和佔聚乙烯醇質量3%的羧甲基纖維素鈉，再保溫攪拌30分鐘，得到質 量百分比為12%的聚乙烯醇溶液；將顆粒狀乙二酸加入到水中，使乙二酸溶液的質量百 分比濃度為30%，邊攪拌邊升溫至50°C，保溫至乙二酸全部溶解，降至室溫備用；(3-3)澱粉基交聯劑的製備在50°C下，在30分鐘內，向上述步驟(3-1)中製備的複合澱粉乳液中，每隔5 分鐘，間隔加入步驟(3-2)中製備的聚乙烯醇水溶液和乙二酸，加入的質量百分比為 複合澱粉乳液聚乙烯醇水溶液乙二酸=9 1.5 1，每加入一次聚乙烯醇水溶液或 乙二酸，用氫氧化鈉調節pH值為7，得到澱粉基交聯劑；(4)生物油_苯酚-澱粉膠粘劑的製備將上述製備的澱粉基交聯劑與生物油_苯酚-澱粉樹脂混合，混合的質量配比 為澱粉基交聯劑生物油-苯酚-澱粉樹脂=3 2，在40°C 50°C攪拌20分鐘，再 加入佔混合物質量百分比為10%的固化劑異氰酸酯，在室溫下，攪拌，得到生物油-苯 酚_澱粉膠粘劑。實施例2(1)雙醛澱粉醋酸酯的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為40%的澱粉乳液，在澱粉乳液中加入高碘 酸鈉溶液，加入的摩爾比為澱粉高碘酸鈉=1 1.1，用鹽酸調澱粉乳液的pH值為 1.4，升溫至37°C，保溫反應3小時，得到雙醛澱粉溶液，對雙醛澱粉溶液進行抽濾、洗 滌，40°C下乾燥3小時，製得雙醛澱粉；將製得的雙醛澱粉與水配製成質量百分比濃度為50%的雙醛澱粉乳液，加入冰 醋酸，加入的質量比為雙醛澱粉冰醋酸=4 1，混合攪拌2分鐘，將冷醋酸酐在5 分鐘內逐步加入到澱粉乳液中，加入的摩爾比為雙醛澱粉冷醋酸酐=1 1，將甲磺 酸用冰醋酸稀釋，稀釋時甲磺酸與冰醋酸的摩爾比為甲磺酸冰醋酸=1 1，在10 分鐘內加入到雙醛澱粉中，加入的質量比為雙醛澱粉甲磺酸=16 1，在不斷攪 拌下升溫至50°C，保溫反應1小時，抽濾、洗滌，50°C下乾燥2小時，得到雙醛澱粉醋酸 酯；(2)生物油_苯酚-澱粉樹脂的製備將上述製備的雙醛澱粉醋酸酯與水配製成質量百分比濃度為40%的澱粉醋酸酯乳液，加 入苯酚和生物油，加入的摩爾比為澱粉醋酸酯乳液苯酚生物油= 20 1 4，用氫氧化鈉調節溶液的pH值為10，30分鐘內升溫至85°C，保溫反應1.5 小時，再加入矽烷偶聯劑，加入的比例為矽烷偶聯劑佔雙醛澱粉醋酸酯質量的2.5%， 保溫反應30分鐘，降溫至70°C，加入硼砂，硼砂的加入量佔雙醛澱粉醋酸酯質量的 1.5%,保溫反應15分鐘，用鹽酸調節pH值為7，降溫出料，得到生物油-苯酚-澱粉樹 脂；(3)澱粉基交聯劑的製備(3-1)複合澱粉乳液的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35%的澱粉乳液，用鹽酸調節溶液的pH值 為2，加入佔澱粉質量2.25%的過硫酸鉀，水浴升溫至55°C，保溫反應1小時，用氫氧 化鈉調節pH值為5.5，在1.5小時內加入佔澱粉質量為65%的丙烯醯胺，保溫反應1.5小 時，再加入亞硫酸氫鈉溶液，加入的摩爾比為過硫酸鉀亞硫酸氫鈉=1 1，保溫反 應10分鐘，得到複合澱粉乳液；(3-2)聚乙烯醇和乙二酸水溶液的製備邊攪拌邊將固態聚乙烯醇加入到水中，使聚乙烯醇的質量百分比濃度為12%， 通過水浴升溫至90°C，保溫1小時，使聚乙烯醇完全溶解，加入佔聚乙烯醇質量0.1%的 十二烷基磺酸鈉和佔聚乙烯醇質量3%的羧甲基纖維素鈉，再保溫攪拌30分鐘，得到質 量百分比為12%的聚乙烯醇溶液；將顆粒狀乙二酸加入到水中，使乙二酸溶液的質量百 分比濃度為30%，邊攪拌邊升溫至50°C，保溫至乙二酸全部溶解，降至室溫備用；(3-3)澱粉基交聯劑的製備在50°C下，在30分鐘內，向上述步驟(3-1)中製備的複合澱粉乳液中，每隔5 分鐘，間隔加入步驟(3-2)中製備的聚乙烯醇水溶液和乙二酸，加入的質量百分比為 複合澱粉乳液聚乙烯醇水溶液乙二酸=9 1.5 1，每加入一次聚乙烯醇水溶液或 乙二酸，用氫氧化鈉調節pH值為7，得到澱粉基交聯劑；(4)生物油_苯酚-澱粉膠粘劑的製備將上述製備的澱粉基交聯劑與生物油_苯酚-澱粉樹脂混合，混合的質量配比 為澱粉基交聯劑生物油-苯酚-澱粉樹脂=3 2，在40°C 50°C攪拌20分鐘，再 加入佔混合物質量百分比為10%的固化劑異氰酸酯，在室溫下，攪拌，得到生物油-苯 酚_澱粉膠粘劑。
權利要求
1. 一種生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)雙醛澱粉醋酸酯的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35% 40%的澱粉乳液，在澱粉乳液中加入高 碘酸鈉溶液，加入的摩爾比為澱粉高碘酸鈉=1 1.1，用鹽酸調澱粉乳液的pH值 為1.2 1.5，升溫至35°C 40°C，保溫反應3小時，得到雙醛澱粉溶液，對雙醛澱粉溶 液進行抽濾、洗滌，40°C下乾燥2 3小時，製得雙醛澱粉；將製得的雙醛澱粉與水配製成質量百分比濃度為40% -50%的雙醛澱粉乳液，加入 冰醋酸，加入的質量比為雙醛澱粉冰醋酸=4 1，混合攪拌2分鐘，將冷醋酸酐 在5分鐘內逐步加入到澱粉乳液中，加入的摩爾比為雙醛澱粉冷醋酸酐=1 (1 1.2)，將甲磺酸用冰醋酸稀釋，稀釋時甲磺酸與冰醋酸的摩爾比為甲磺酸冰醋酸= 1 1，在10分鐘內加入到雙醛澱粉中，加入的質量比為雙醛澱粉甲磺酸=(16 14) 1，在不斷攪拌下升溫至50°C 55°C，保溫反應1小時，抽濾、洗滌，50°C下乾燥 1 2小時，得到雙醛澱粉醋酸酯；(2)生物油-苯酚-澱粉樹脂的製備將上述製備的雙醛澱粉醋酸酯與水配製成質量百分比濃度為40% 45%的澱粉醋 酸酯乳液，加入苯酚和生物油，加入的摩爾比為澱粉醋酸酯乳液苯酚生物油= 20 (0.9 1) 4，用氫氧化鈉調節溶液的pH值為10 11，30分鐘內升溫至85°C 90°C,保溫反應1 1.5小時，再加入矽烷偶聯劑，加入的比例為矽烷偶聯劑佔雙醛澱 粉醋酸酯質量的2.5% 3%，保溫反應20 30分鐘，降溫至70°C 80°C，加入硼砂， 硼砂的加入量佔雙醛澱粉醋酸酯質量的1.5% 2%，保溫反應15 20分鐘，用鹽酸調節 pH值為7，降溫出料，得到生物油-苯酚-澱粉樹脂；(3)澱粉基交聯劑的製備(3-1)複合澱粉乳液的製備將澱粉與水配製成質量百分比濃度為35%的澱粉乳液，用鹽酸調節溶液的pH值為 1.2 2.1，加入佔澱粉質量2% 2.25%的過硫酸鉀，水浴升溫至55°C，保溫反應1小 時，用氫氧化鈉調節pH值為5 5.5，在1.5小時內加入佔澱粉質量為60%-65%的丙烯 醯胺，保溫反應1.5小時，再加入亞硫酸氫鈉溶液，加入的摩爾比為過硫酸鉀亞硫酸 氫鈉=1 1，保溫反應10分鐘，得到複合澱粉乳液；(3-2)聚乙烯醇和乙二酸水溶液的製備邊攪拌邊將固態聚乙烯醇加入到水中，使聚乙烯醇的質量百分比濃度為12%，通過 水浴升溫至90°C，保溫1小時，使聚乙烯醇完全溶解，加入佔聚乙烯醇質量0.1%的十二 烷基磺酸鈉和佔聚乙烯醇質量3%的羧甲基纖維素鈉，再保溫攪拌20 30分鐘，得到質 量百分比為12%的聚乙烯醇溶液；將顆粒狀乙二酸加入到水中，使乙二酸溶液的質量百 分比濃度為30%，邊攪拌邊升溫至50°C，保溫至乙二酸全部溶解，降至室溫備用；(3-3)澱粉基交聯劑的製備在50°C下，在30分鐘內，向上述步驟(3-1)中製備的複合澱粉乳液中，每隔5分 鍾，間隔加入步驟(3-2)中製備的聚乙烯醇水溶液和乙二酸，加入的質量百分比為復 合澱粉乳液聚乙烯醇水溶液乙二酸=(8.5 9) 1.5 1，每加入一次聚乙烯醇水溶 液或乙二酸，用氫氧化鈉調節pH值為7，得到澱粉基交聯劑；(4)生物油_苯酚-澱粉膠粘劑的製備將上述製備的澱粉基交聯劑與生物油-苯酚-澱粉樹脂混合，混合的質量配比為澱 粉基交聯劑生物油-苯酚-澱粉樹脂=3 2，在40°C 50°C攪拌20 30分鐘，再 加入佔混合物質量百分比為10%的固化劑異氰酸酯，在室溫下，攪拌，得到生物油-苯 酚_澱粉膠粘劑。
全文摘要
本發明涉及一種生物油-苯酚-澱粉膠粘劑的製備方法，屬於木材加工領域中的人造板技術領域。本發明首先用生物油部分代替苯酚與氧化澱粉醋酸酯反應製備生物油-苯酚-澱粉樹脂，然後再製備澱粉基交聯劑，最後將澱粉交聯劑與生物油-苯酚-澱粉樹脂按照一定的比例配比，加入固化劑異氰酸酯，製得生物油-苯酚-澱粉膠粘劑。本發明方法製備的膠粘劑，具有無甲醛釋放、耐水性好、可生物降解等優點，可用於家庭裝修用板材領域。
文檔編號C08B31/04GK102010678SQ20101029798
公開日2011年4月13日 申請日期2010年9月30日 優先權日2010年9月30日
發明者夏碧華, 常建民, 張繼宗 申請人:北京林業大學