製備氟苯的方法
2023-05-31 03:58:36 1
製備氟苯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備氟苯的方法，該方法包括先將苯胺與31%鹽酸按質量比為1:1～2在密封環境下混合均勻，並繼續進行攪拌反應30min～60min，得到中間產物Ⅰ；將所述中間產物降溫至-6℃～-12℃，然後加入佔所述中間產物Ⅰ質量40%～45%的亞硝酸銨進行反應1h～3h，反應溫度控制在35℃～55℃，得到中間產物Ⅱ；向中間產物Ⅱ中再加入佔所述中間產物Ⅱ質量20%～30%的氟硼酸飽和溶液進行反應，產生沉澱；將製得的沉澱進行蒸餾，收集80℃～120℃的餾分Ⅰ，將所述餾分Ⅰ調節PH至中性，然後再進行一次蒸餾，收集90℃～100℃的餾分Ⅱ，製得。該方法在製備過程中產生的廢氣少，生產成本低。
【專利說明】製備氟苯的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化學品製備【技術領域】，具體涉及一種製備氟苯的方法。
【背景技術】
[0002]氟苯，是一種無色液體，熔點為_42°C，沸點為85°C，折射率為1.4650，相對密度為1.024，不溶於水，能與乙醇、乙醚、丙酮、苯混溶。氟苯主要用作製備抗精神病特效藥氟呱丁醇、達羅呱丁苯、三氟哌啶醇、三氟哌啶苯、五氟利多、喹諾酮類藥物-環丙沙星等主要原材料。
【發明內容】
[0003]本發明提供了一種製備氟苯的方法，該方法在製備過程中產生的廢氣少，生產成本低。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案是:
一種製備氟苯的方法，包括以下製備方法:
A、先將苯胺與31%鹽酸按質量比為1:1~2在密封環境下混合均勻，並繼續進行攪拌反應30min~60min，得到中間產物I ; B、將所述中間產物降溫至-6°C~_12°C，然後加入佔所述中間產物I質量40%~45%的亞硝酸銨進行反應Ih~3h，反應溫度控制在35°C~55°C，得到中間產物II ；
C、待步驟B所述反應結束後，再加入佔所述中間產物II質量20%~30%的氟硼酸飽和溶液進行反應，產生沉澱；
D、將步驟C製得的沉澱進行蒸餾，收集80°C~120°C的餾分I，將所述餾分I調節PH至中性，然後再進行一次蒸餾，收集90°C~100°C的餾分II，製得。
【具體實施方式】
[0005]以下結合具體實例對本發明作進一步詳述:
實施例1
一種製備氟苯的方法，包括以下製備方法:
A、先將5Kg苯胺與5 Kg 31%鹽酸在密封環境下混合均勻，並繼續進行攪拌反應30min，得到中間產物I;
B、將所述中間產物降溫至_6°C，然後加入4Kg亞硝酸銨進行反應3h，反應溫度控制在35°C，得到中間產物II ；
C、待步驟B所述反應結束後，再加入2.8 Kg氟硼酸飽和溶液進行反應，產生沉澱；
D、將步驟C製得的沉澱進行蒸餾，收集80°C~120°C的餾分I，將所述餾分I調節PH至中性，然後再進行一次蒸餾，收集90°C~100°C的餾分II，製得。
[0006]實施例2
一種製備氟苯的方法，包括以下製備方法:A、先將5Kg苯胺與10 Kg 31%鹽酸在密封環境下混合均勻，並繼續進行攪拌反應40min，得到中間產物I ;
B、將所述中間產物降溫至-10°C，然後6.3 Kg亞硝酸銨進行反應2h，反應溫度控制在45°C，得到中間產物II ；
C、待步驟B所述反應結束後，再加入5.3Kg氟硼酸飽和溶液進行反應，產生沉澱；
D、將步驟C製得的沉澱進行蒸餾，收集80°C~120°C的餾分I，將所述餾分I調節PH至中性，然後再進行一次蒸餾，收集90°C~100°C的餾分II，製得。
[0007]實施例3
一種製備氟苯的方法，包括以下製備方法:
A、先將5Kg苯胺與5 Kg 31%鹽酸在密封環境下混合均勻，並繼續進行攪拌反應60min，得到中間產物I;
B、將所述中間產物降溫至_12°C，然後加入4.5 Kg亞硝酸銨進行反應lh，反應溫度控制在55°C，得到中間產物II ； C、待步驟B所述反應結束後，再加入4.3 Kg氟硼酸飽和溶液進行反應，產生沉澱；
D、將步驟C製得的沉澱進行蒸餾，收集80°C~120°C的餾分I，將所述餾分I調節PH至中性，然後再進行一次蒸餾，收集90°C~100°C的餾分II，製得。
【權利要求】
1.一種製備氟苯的方法，其特徵在於包括以下製備方法: A、先將苯胺與31%鹽酸按質量比為1:1~2在密封環境下混合均勻，並繼續進行攪拌反應30min~60min，得到中間產物I ; B、將所述中間產物降溫至-6°C~_12°C，然後加入佔所述中間產物I質量40%~45%的亞硝酸銨進行反應Ih~3h，反應溫度控制在35°C~55°C，得到中間產物II ； C、待步驟B所述反應結束後，再加入佔所述中間產物II質量20%~30%的氟硼酸飽和溶液進行反應，產生沉澱； D、將步驟C製得的沉澱進行蒸餾，收集80°C~120°C的餾分I，將所述餾分I調節PH至中性，然後再進行 一次蒸餾，收集90°C~100°C的餾分II，製得。
【文檔編號】C07C25/13GK104030882SQ201410297680
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月29日 優先權日:2014年6月29日
【發明者】陳昆 申請人:陳昆