順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法及其集成裝置的製作方法
2023-05-29 03:23:46
專利名稱：順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法及其集成裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種環境水質的監測方法和設備，進一步涉及一種順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法的集成裝置。
本發明具體的一個方面涉及地表水中三項汙染指標COD、氨氮和pH的同時在線自動監測的方法，它採用順序注射分析(SIA)方法，相對於一般流動注射分析(FIA)而言，更適合多項監測指標的同時測定。
本發明具體的另一方面涉及上述方法的裝置，它通過工控機來控制注射泵、多通道選擇閥、檢測器的波長切換、加熱器、超標報警、數據採集、處理和傳輸等一系列操作。
二.
背景技術：
目前國內外市場中有關水中汙染指標的在線自動監測儀器種類非常繁多，有COD、氨氮、pH、TOC等單項指標檢測儀器，國外特別是日本，在這方面的儀器非常多，性能好，但價格昂貴。而國內這方面的儀器目前存在的主要問題是在線儀器長期運轉的穩定性較差，經常發生傳感器汙染、樣品流路堵塞等故障。特別是採用蠕動泵，長期運行需要經常更換泵管且運行過程中試劑消耗量較大。
從Dialog、美國專利和中國專利等國內外十六個資料庫中查出密切相關文獻十三篇，其中在國際相關文獻(Trends in analytical chemistry，1997，16，419-424)提出用SIA法監測水中多項檢測指標(包括COD、BOD、TOC、氮和磷的化合物)的概念。但只報導了用紫外可見分光光度同時測定氮和磷化合物的方法，其中氨氮的檢測使用氣體擴散膜分離(Analytical Chimica Acta，1996，318，251-260)技術，這種膜不適用於長期在線監測。文獻(Analytical chimica acta，1997，343，281-289)描述了SIA-靛藍光度法測定水中的氨氮，該法是對氨氮單指標檢測。文獻(GIT Labor-Fachz，2001，45，156-160)描述了用SIA法測定汙水處理廠中的氨離子，使用安培和電位法作為檢測。
在國內相關文獻中，發明專利「連續測定化學需氧量的方法及裝置」(申請號94112025)揭示了一種可避免二次汙染的連續測定COD的方法和裝置，是一種以樣品作流動液，試劑作注射液的反相FIA法。實用新型專利(申請號912017272)公開了一種流動注射化學需氧量測定儀。文獻「CTL-12型化學需氧量速測儀」(石油化工環境保護，1996年2期)採用重鉻酸鉀高溫催化氧化法測定COD。文獻(寧夏農學院學報，1998年19卷1期)介紹了一種以Ce4+作氧化劑，停流—反相流動注射分析法快速測定環境水樣的COD的方法。文獻(環境監測管理與技術，2000年12卷1期)對Smart現場分析儀測定COD和氨氮作了簡單地介紹。
上述文獻雖提到關於順序注射、化學需氧量、氨氮、pH值、分光光度法等內容，但其多數文獻主要是採用FIA方法，即使是採用SIA方法，但在對COD、氨氮和pH值的測定、環境汙染指標的選擇、汙水自動監測系統集成等方面也均有不同，且未見該集成系統用於在線監測同時測定COD、氨氮和pH值指標的國內外文獻報導。
國家環保局曾組織中國2020年環境保護戰略對策研究，提出力爭在本世紀初到本世紀前20年對水及工業廢水汙染防治提出新的要求。為了適應這一需要，開展水中汙染指標的在線的自動監測研究，對於及時掌握和控制水中的汙染指標具有深遠意義。有必要採用最新的分析方法和原理，開發成本低、穩定性好和檢測指標多的在線自動監測儀器。
本發明的順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法及其集成裝置採用SIA方法，它是FIA的第三代技術。SIA方法除具有FIA的優點之外，還具有FIA沒有的特點1)系統硬體簡單可靠，計算機控制簡便，真正實現單道分析，容易實現集成化和微型化；2)可用同一裝置完成不同項目的分析而不需改變流路設置，特別適用於過程分析和複雜的分析操作；3)試樣和試劑消耗很小，適用於長時間監測分析；4)可用單標準或多標準自動校正，對樣品自動稀釋，實現真正的自動分析；5)SIA所採用的注射泵輸液系統(含多通道選擇閥)在脈動性、流速穩定性和耐腐蝕等方面，均優於蠕動泵；6)在要求精確的控制試樣和試劑區帶的體積以及他們之間混合程度方面，計算機控制成為必要條件，這恰好與該系統的自動化控制相適應；7)SIA系統的單通道流路所存在的局限性大多可通過流向反轉或停留促進區帶間的滲透與混合，從而在基本避免這些局限性。8)SIA為單通道流路，使得在複雜的分析操作(如多項水質監測指標集成儀器)時，FIA系統中蠕動泵的數量大大減少，從而使以注射泵和多通道選擇閥為主的SIA系統在性能價格比方面明顯優於FIA技術。
本發明目的是提供一種用於環境水質中COD、氨氮、pH三指標的同時在線監測方法及其裝置。
三.
發明內容
為了實現上述目的，本發明採用的技術方案是一種順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法，採用SIA方法，通過注射泵和多通道選擇閥依次將樣品和試劑吸入到儲存管中，然後從多通道選擇閥的另一閥位由注射泵反轉向前推動儲存管中的溶液進入檢測器，再通過軟體完成數據採集和處理，並給出測定值；pH採用噴壁式電極法；其特點是COD的測定是基於Ce4+氧化法與停流-SIA法相結合而實現的，氨氮的測定是用順序注射-靛藍光度法，採用硼砂作催化劑，氨、次氯酸鹽和水楊酸反應生成一種藍色化合物——靛酚；具體步驟為(1)標準峰製作通過注射泵和多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到聚四氟乙烯的儲存管中，再由多通道選擇閥的其他閥位依次將一定量的COD樣品和其專用試劑吸到儲存管中，然後從多通道選擇閥的一個閥位向前推動儲存管中的溶液進入加熱器的反應盤管，停留數分鐘(這種方法被成為停流-SIA法)，在此時間內，進入氨氮和pH的檢測；先通過注射泵和多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到存儲管中，再由多通道選擇閥的其它閥位依次吸入定量氨氮樣品和其專用試劑到儲存管中，然後經由多通道選擇閥的一個閥位來回推吸數次後再進入檢測器的流通池，此時，檢測器波長由程序控制切換到λ＝640nm，記錄氨氮標準峰；接著在多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，多通道選擇閥的一個閥位吸入樣品，從多通道選擇閥的另一個閥位推到檢測器，同時檢測器轉換到pH電極，記錄標準pH溶液在電極上的電動勢信號；最後經由多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，從多通道選擇閥的另一個閥位推動加熱器中的反應物到檢測器的流通池中，同時切換檢測器波長至λ＝320nm，記錄COD標準峰；(2)樣品檢測通過注射泵、多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到儲存管中，再由多通道選擇閥的其它多個閥位依次將定量待測樣品和其專用試劑吸到儲存管中，然後從多通道選擇閥的一個閥位向前推動儲存管中的溶液進入加熱器的反應盤管，停留數分種，在此時間內，檢測器進入氨氮和pH的檢測；先通過注射泵、多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到存儲管中，再由多通道選擇閥的其它多個閥位依次吸入一定量的待測樣品和其專用試劑到儲存管中，然後經由多通道選擇閥的一個閥位來回推吸數次後再進入檢測器的流通池，此時波長由程序控制切換到λ＝640nm，記錄氨氮樣品峰；將樣品峰與標準峰用梯度比校正方法進行計算，求出氨氮值；接著在多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，多通道選擇閥的一個閥位吸入待測樣品，從多通道選擇閥的一個閥位推到檢測器，同時檢測器由程序控制切換到pH的檢測，求出pH值；最後經由多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，從多通道選擇閥的一個閥位推動加熱器中的反應物到檢測器的流通池中，同時檢測器由程序控制切換至λ＝320nm，測得COD樣品峰；將COD樣品峰與標準峰用梯度比校正方法進行計算，從而可求得樣品中的COD值；至此，一個循環的三種指標COD、氨氮和pH的同時測定完成，然後按如上步驟又開始下輪的測定。
監管機構能對儀器反應條件、測量周期、報警值、通道單位等參數進行設定，維護工程師能對儀器的各部分進行手動控制，查看樣本文件測量數據，修改儀器各種模式等。
順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法的集成裝置，包括一個注射泵1與多通道選擇閥2注射泵1通過聚四氟乙烯管與多通道選擇閥2連通；其特點是還包括有一個用於COD的消解的加熱器3和用於COD、氨氮和pH的檢測並可以進行波長的自動切換的檢測器4，以及用於控制注射泵1、多通道選擇閥2、加熱器3和檢測器4的工控機5。
加熱器3和多通道選擇閥2、檢測器4之間通過聚四氟乙烯管連通。
工控機5設置有顯示器、鍵盤、數字採集卡、數字I/O卡、繼電器卡，通過接口實現互聯；通過串口卡連接有上位機、溫度控制器、注射泵，通過溫度調節器控制加熱器，通過串口控制檢測器；數字採集卡設置有光度計、pH計、pH計溫度補償器；數字I/O卡接入多通道選擇閥；繼電器卡設置有光度計開關、pH計電極切換、光度計波長切換多路標準接口，工控機5內部有專門設計的計算機軟體。
注射泵1可以是蠕動泵；加熱器3為水浴或油浴或微波熱器等。
本發明運用SIA方法，具有在線測量、精度、重現性好、運行經濟等特點，由採樣系統、COD的測量、氨氮的測量、pH的測量、數據處理等部分組成並留有多路標準接口，可方便的接入流量計、溫度計以及其它汙染參數的檢測系統，首次實現了運用SIA技術在線同時測定COD、氨氮、pH的集成。本發明研製的儀器是採用汙染性更小，反應條件更溫和的鈰氧化法進行測定的，結構簡單、測量範圍較寬、實時性好、運行成本低、穩定性好，能夠對生活汙水、江河湖泊水、工業汙水及汙水處理廠的水直接進行測量，並具有網上傳輸數據的功能，可實現監控中心對監測點的遠程遙控，遙測及監測點對監控中的汙染指標超標報警。
四.
圖1是本發明的原理框圖；圖2是本發明的工控機控制框圖；圖3是本發明的軟體程序的流程圖。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。
實現本發明的方法是，通過注射泵和多通道選擇閥依次將樣品和試劑吸入到儲存管中，然後從多通道選擇閥的另一閥位由注射泵反轉向前推動儲存管中的溶液進入檢測器，再通過軟體完成數據採集和處理，並給出測定值；pH採用噴壁式電極法；COD的測定是基於Ce4+氧化法與停流-SIA法相結合而實現的，氨氮的測定是用順序注射-靛藍光度法，採用硼砂作催化劑，氨、次氯酸鹽和水楊酸反應生成一種藍色化合物——靛酚；具體按以下步驟進行(1)標準峰的製作通過注射泵和多通道選擇閥的閥位1將載流吸入到聚四氟乙烯的儲存管中，再由多通道選擇閥的閥位3、2、3依次將一定量的COD樣品和其專用試劑吸到儲存管中，然後從多通道選擇閥的閥位4向前推動儲存管中的溶液進入加熱器的反應盤管，停留10min，在此時間內，進入氨氮和pH的檢測。
先通過注射泵和多通道選擇閥的閥位1將載流吸入到存儲管中，再由多通道選擇閥的閥位6、7、8、9依次吸入一定量的氨氮樣品和其專用試劑到儲存管中，然後經由多通道選擇閥的閥位10來回推吸三次後在進入檢測器的流動池，檢測器的波長由程序控制轉化到λ＝640nm，記錄標準峰；接著在多通道選擇閥的閥位1吸入載流，多通道選擇閥的閥位11吸入樣品，從多通道選擇閥的閥位13推到檢測器，與此同時檢測器轉換到pH的檢測，給出標準時pH值時的電壓，繪製pH標準曲線；最後經由多通道選擇閥的閥位1吸入載流，從多通道選擇閥的閥位4推動加熱器中的反應物於檢測器的流通池，同時檢測器的波長轉化至λ＝320nm，記錄標準峰；(2)樣品的檢測通過注射泵和多通道選擇閥的閥位1將載流吸入到聚四氟乙烯的儲存管中，再由多通道選擇閥的閥位5、2、5依次將一定量的COD樣品和其專用試劑吸到儲存管中，然後從多通道選擇閥的閥位4向前推動儲存管中的溶液進入加熱器的反應盤管，停留10min，在此時間內，進入氨氮和pH的檢測。
先通過注射泵和多通道選擇閥的閥位1將載流吸入到存儲管中，再由多通道選擇閥的閥位6、5、8、9依次吸入一定量的氨氮樣品和其專用試劑到儲存管中，然後經由多通道選擇閥的閥位10來回推吸三次後在進入檢測器的流動池，此時波長由程序控制轉化到λ＝640nm，記錄樣品峰；將樣品峰與標準峰用梯度比校正方法進行計算，求出氨氮值；接著在多通道選擇閥的閥位1吸入載流，多通道選擇閥的閥位5吸入樣品，從多通道選擇閥的閥位13推到檢測器，同時檢測轉換到pH的檢測，求出pH值；最後經由多通道選擇閥的閥位1吸入載流，從多通道選擇閥的閥位4推動加熱器中的反應物於檢測器的流通池，同時檢測器的波長轉化至λ＝320nm，測得樣品峰；將樣品峰與標準峰用梯度比校正方法進行計算，從而可求得樣品中的COD值。
至此，一輪循環的三種指標COD、氨氮、pH的同時測定完成，然後按如上步驟又開始下輪的測定，依次循環，實現COD、氨氮、pH的連續同時測定。
參見圖1、2，順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法的集成裝置，包括一個注射泵1與多通道選擇閥2注射泵1通過聚四氟乙烯管與多通道選擇閥2連通；還包括有一個用於COD消解的加熱器3(水浴、油浴或微波熱器等)和用於COD、氨氮和pH的檢測並可以進行波長的自動切換的檢測器4，以及用於控制注射泵1、多通道選擇閥2、加熱器3和檢測器4的工控機5。
加熱器3和多通道選擇閥2、檢測器4之間通過聚四氟乙烯管連通。
工控機5設置有顯示器、鍵盤、數字採集卡、數字I/O卡、繼電器卡，通過接口實現互聯；通過串口卡連接有上位機、溫度控制器、注射泵，通過溫度調節器控制加熱器，通過串口控制檢測器；數字採集卡設置有光度計、pH計、pH計溫度補償器；數字I/O卡接入多通道選擇閥；繼電器卡設置有光度計開關、pH計電極切換、光度計波長切換多路標準接口，工控機5內部有專門設計的計算機軟體。
注射泵(也可以用蠕動泵)注射泵和蠕動泵在順序注射分析中是最常用的。主要用途是吸取和推動溶液。它通過聚四氟乙烯管與多通道選擇閥相連。
多通道選擇閥是順序注射分析系統的核心部分，它可以直接與樣品、試劑、清洗液、檢測器直接相連。依順序從不同通道吸入如一定體積的區帶到儲存管，在反轉流向將儲存管中的溶液推到檢測器。它只有通過微機編程才能有效的進行控制。目前未見其他相關的報導。它和注射泵、檢測器之間通過聚四氟乙烯管連接。
加熱裝置為水浴或油浴，用於COD的消解。它和多通道選擇閥、檢測器之間通過聚四氟乙烯管連接。
檢測器用於COD、氨氮和pH的檢測，可以進行波長的自動切換。它和多通道選擇閥、加熱器之間通過聚四氟乙烯管連接。
工控機工控機控制注射泵、多通道選擇閥、加熱器和檢測器的運行。
工控機的控制部分完成對注射泵、多通道選擇閥、檢測器及加熱器的運行控制和數據分析和處理、結果超標報警等功能。用串口控制注射泵；用數字I/O控制多通道選擇閥；通過溫度調節器控制加熱器；通過串口控制檢測器。
工控機5內部有專門設計的計算機軟體。
軟體程序分為命令發送膜快、計算模塊、顯示模塊與上位機通訊模塊四個模塊(參見圖3)。命令發送模塊完成對外圍光度計、多向閥和泵的動作控制；計算模塊採用基於FIA分析的梯度比較法對採集到的原始數據進行處理並得到結果；顯示模塊用來顯示檢測結果和系統硬體動作的動畫顯示；通訊模塊是系統與上級環保管理系統間的數據交換。
本發明的集成裝置主要部件和功能1)輸液系統採用SIA方法，包括注射泵和多通道選擇閥，其各個通道位置分別同載液、樣品、試劑、檢測器等相連；通過泵的動作可以依次從不同通道吸入定量體積溶液區帶到注射泵與多通道選擇閥之間的貯存管中，然後將溶液區帶推至反應管，經反應、稀釋等操作後，再進入檢測器；2)加熱裝置提供變化為±0.5℃的恆定溫度，用於消解反應。3)檢測器自動在兩個波長之間切換的光度計；4)電位測量接口，可測量pH值；5)汙水採樣與處理系統，包括一個蠕動泵、兩級過濾、沉澱裝置，以減輕汙水中懸浮物對泵、閥的磨損。蠕動泵的動作，包括速度、方向等由控制系統編程控制。6)控制、信號處理和數據處理系統選用工控機系統，使用數字I/O串口、繼電輸出模塊，分別對光度計、pH計及泵和閥等控制；7)軟體採用VC++編制，完成發出控制命令、數據處理、結果保存和顯示、錯誤報警、泵、閥和檢測器的工作狀態顯示等工作。自動完成系統自檢、自動校準、進樣、檢測、數據記錄與傳輸、清洗步驟等功能。可以根據自動校準、檢測樣品等過程中出現的異常分別發出警報，提出可能的解決方案。採用圖形化界面，易於操作和管理；8)該集成系統採具備SIA方法上述所有特點。該順序注射法自動監測COD、氨氮和pH集成系統能夠同時在線監測水樣中COD、氨氮和pH三種指標，實現了在線、快速、自動化、自動校準和數據網上傳送等功能。該系統為在同一模式下擴充成監測指標數目更多(如12個)的大型水質集成系統提供了一個典型的範式。
以下是發明人給出的一個具體的實施例，但並不局限於該實施例，因為在實際中的環境水質是多種多樣的，監管機構能對儀器反應條件、測量周期、報警值、通道單位等參數進行設定，維護工程師能對儀器的各部分進行手動控制，查看樣本文件測量數據，修改儀器各種模式等，可以用於實際中的多種環境水質在線監測。
實施例按照上述技術方案完成的用於環境水質中COD、氨氮和pH三指標的同時監測方法及裝置，運用梯度比方法進行實際測樣數據結果如下對於COD，以100mg/L濃度COD溶液為標準，對50mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L濃度COD溶液檢測結果分別為48mg/L、156mg/L、203mg/L、258mg/L。
對於氨氮以40mg/L濃度氨氮溶液為標準，對20mg/L、30mg/L、50mg/L、60mg/L濃度氨氮標準溶液進行檢測，所得結果為21mg/L、33mg/L、48mg/L、64mg/L。
對於pH採用單標準校正法進行測定。以鄰苯二甲酸氫鉀pH標準緩衝溶液(pH＝4.00)作為標準，分別對pH＝9.18和pH＝6.86的標準溶液進行檢測，測得結果分別為pH＝9.14～9.22和pH＝6.70～7.00。
本發明的優點1)採用國際上當前最可靠的注射泵和多通道選擇閥，保證最大限度的長時間無人看管下的正常監測，減少了在線監測中由於液體輸送裝置(如流動注射的蠕動泵系統)經常發生的故障可能性，實現了全自動多指標在線監測，保證了檢測結果的準確性和可重現性。
2)順序注射方法(注射泵和多通道選擇閥為主要部件)是單機同時在線監測多項指標的基礎，可以實現共享液體系統、共享檢測器、共享數據處理和網絡以及共享樣品預處理設備，從而使整機的價格性能比大大降低，監測項目數的增加在一定範圍內並不直接增加儀器的成本，該集成系統特別適用於多項指標監測的集成。
3)系統硬體簡單可靠，計算及控制簡便，易控制、集成和微型化，樣品和試劑的混合程度、反應時間完全通過軟體控制，最大程度的減少了人為幹預，真正實現儀器的自動化和集成化。
4)在同一裝置完成了三種汙染指標的分析而不改變流路的設置，適合於同一裝置可完成多種不同項目的測定。
5)COD測定，反應速度快毒性小且無二次汙染。
6)試樣和試劑的消耗量很小，運行成本低，適用於長時間檢測；採用了梯度比校正方法，僅使用一個標準溶液，對樣品自動稀釋，實現自動校正。
7)本發明的監測系統能與環保汙染指標分級管理軟體相匹配，具有網上傳輸數據的功能。
採用梯度比校正方法(gradient ratio)優點
1)僅使用一個標準溶液，避免製備工作曲線的繁瑣。可以用於線性反應體系，也可用於非線性反應體系。
2)可用於補償一般需求標準加入方法來克服的基體效應對測定結果的影響，其原理如下由計算機分別採集標準溶液和試液的吸光度時間不同延時點的響應值，計算出兩者的比值ki，然後對這些比值進行擬合，利用其總體變化趨勢，導出兩峰在拖尾部分的ki值後即可用試樣和標準峰尾部的ki值完成定量工作。
權利要求
1.一種順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法，採用順序注射分析，通過注射泵和多通道選擇閥依次將樣品和試劑吸入到儲存管中，然後從多通道選擇閥的另一閥位由注射泵反轉向前推動儲存管中的溶液進入檢測器，再通過軟體完成數據採集和處理，並給出測定值；pH採用噴壁式電極法；其特徵在於COD的測定是基於Ce4+氧化法與停流-SIA法相結合而實現的，氨氮的測定是用順序注射-靛藍光度法，採用硼砂作催化劑，氨、次氯酸鹽和水楊酸反應生成一種藍色化合物——靛酚；具體步驟為(1)標準峰製作通過注射泵和多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到聚四氟乙烯的儲存管中，再由多通道選擇閥的其他閥位依次將一定量的COD樣品和其專用試劑吸到儲存管中，然後從多通道選擇閥的一個閥位向前推動儲存管中的溶液進入加熱器的反應盤管，停留數分鐘(這種方法被成為停流-SIA法)，在此時間內，進入氨氮和pH的檢測；先通過注射泵和多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到存儲管中，再由多通道選擇閥的其它閥位依次吸入定量氨氮樣品和其專用試劑到儲存管中，然後經由多通道選擇閥的一個閥位來回推吸數次後再進入檢測器的流通池，此時，檢測器波長由程序控制切換到λ＝640nm，記錄氨氮標準峰；接著在多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，多通道選擇閥的一個閥位吸入樣品，從多通道選擇閥的另一個閥位推到檢測器，同時檢測器轉換到pH電極，記錄標準pH溶液在電極上的電動勢信號；最後經由多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，從多通道選擇閥的另一個閥位推動加熱器中的反應物到檢測器的流通池中，同時切換檢測器波長至λ＝320nm，記錄COD標準峰；(2)樣品檢測通過注射泵、多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到儲存管中，再由多通道選擇閥的其它多個閥位依次將定量待測樣品和其專用試劑吸到儲存管中，然後從多通道選擇閥的一個閥位向前推動儲存管中的溶液進入加熱器的反應盤管，停留數分種，在此時間內，檢測器進入氨氮和pH的檢測；先通過注射泵、多通道選擇閥的一個閥位將載流吸入到存儲管中，再由多通道選擇閥的其它多個閥位依次吸入一定量的待測樣品和其專用試劑到儲存管中，然後經由多通道選擇閥的一個閥位來回推吸數次後再進入檢測器的流通池，此時波長由程序控制切換到λ＝640nm，記錄氨氮樣品峰；將樣品峰與標準峰用梯度比校正方法進行計算，求出氨氮值；接著在多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，多通道選擇閥的一個閥位吸入待測樣品，從多通道選擇閥的一個閥位推到檢測器，同時檢測器由程序控制切換到pH的檢測，求出pH值；最後經由多通道選擇閥的一個閥位吸入載流，從多通道選擇閥的一個閥位推動加熱器中的反應物到檢測器的流通池中，同時檢測器由程序控制切換至λ＝320nm，測得COD樣品峰；將COD樣品峰與標準峰用梯度比校正方法進行計算，從而可求得樣品中的COD值；至此，一個循環的三種指標COD、氨氮和pH的同時測定完成，然後按如上步驟又開始下輪的測定。
2.實現權利要求1所述順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法的集成裝置，包括一個注射泵[1]與多通道選擇閥[2]；注射泵[1]通過聚四氟乙烯管與多通道選擇閥[2]連通；其特徵在於還包括有一個用於COD消解的加熱器[3]和用於COD、氨氮和pH的檢測並可以進行波長自動切換的檢測器[4]，以及用於控制注射泵[1]、多通道選擇閥[2]、加熱器[3]和檢測器[4]的工控機[5]；加熱器[3]和多通道選擇閥[2]、檢測器[4]之間通過聚四氟乙烯管連通；工控機[5]上設置有顯示器、鍵盤、數字採集卡、數字I/O卡、繼電器卡，通過接口實現互聯；通過串口卡連接有上位機、溫度控制器、注射泵，通過溫度調節器控制加熱器，通過串口實現控制檢測器[4]；數字採集卡設置有光度計、pH計、pH計溫度補償器接口；數字I/O卡接入多通道選擇閥；繼電器卡設置有光度計開關、pH計電極切換、光度計波長切換多路標準接口，工控機[5]內部有專門設計的計算機軟體。
3.根據權利要求2所述順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法的集成裝置，其特徵在於所述注射泵[1]也可以是蠕動泵。
4.根據權利要求2所述順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH的方法的集成裝置，其特徵在於所述加熱器[3]為水浴或油浴或微波熱器等。
全文摘要
本發明公開了一種順序注射自動監測水質COD、氨氮和pH方法及其裝置。在採用順序注射分析(SIA)技術的基礎上,COD測定基於Ce
文檔編號G01N33/18GK1366184SQ0113173
公開日2002年8月28日 申請日期2001年9月24日 優先權日2001年9月24日
發明者梁恆, 武亞豔, 申忠如 申請人:西安交通大學