雷射顯微熱解分析取樣裝置的製作方法
2023-05-29 09:32:01
專利名稱：雷射顯微熱解分析取樣裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型屬化學分析裝置通過雷射熱解，廣泛適用於顯微有機物質的化學成分和結構的分析。
當今，對顯微有機物質的微區分析主要採用進口儀器，如飛行時間二次離子質譜儀、雷射顯微探針、顯微傅立葉紅外等，這些儀器對了解顯微有機物質的化學成分和結構有較好的效果，但價格比較昂貴，很多單位無法購買。另外，以上設備均不能了解顯微有機物質熱解特徵，如一般材料的顯微有機物質熱解性質，煤和油、氣源巖中顯微有機物質熱解和成烴特徵，尤其是不能射穿礦物有機包裹體，揭露其化學組成和特徵等等。
本實新型的目的就是要提供一種結構簡單、價格合理、性能範圍廣的雷射顯微熱解分折取樣裝置。
該裝置由雷射器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構成，其中雷射器與顯微鏡同軸安裝，通過光闌選模；載氣瓶與樣品室前端相通，靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定；樣品室後端與石英毛細管柱也靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相連，石英毛細管柱的一段經過冷凍室，樣品室中部上方設有加熱器。
其雷射器由氦氖雷射器及摻釹釔鋁石榴石雷射器同軸構成，並經兩片光闌進行選模。
其顯微鏡選用偏光顯微鏡。
其樣品室選用石英為材料，中部設有縮口，縮口左邊一段為方柱形、一段為圓柱形，右邊為圓柱形。
本實用新型的顯著特點在於1、該裝置主要是取樣裝置， 即將熱解有機組分收集在石英毛細管柱中，收集到的組分可送到任何地方的氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)中進行分析，同時該裝置也提供了與GC-MS直接聯機分析的接口；
2、該裝置排除了樣品本身對分析結果的影響，而且由於採用了加熱器，既可分析高沸點的有機組分，也可分析低溫度有機組分；如(1)用於煤中顯微有機組分的分析；(2)用於烴源巖顯微有機組分的化學成分及結構分析；(3)用於有機包裹體的化學成分分析；(4)研究顯微有機物質的熱解性質等。
3、該裝置既能分析單個有機包裹體的化學成分，又能了解有機組分的熱解性質，這是大多數進口微束儀器所無法比擬的；4、該裝置直接採用石英毛細管柱對熱解樣品進行收集，減少了氣相色譜質譜分析的進樣環節，將分析過程中樣品的損耗降低到最低程度；5、該裝置結構簡單，使用方便，如減少了抽真空裝置，直接用石英毛細管柱對組分進行收集，提高了分析精度，與其它微束儀器相比，其價格僅相當於它們的幾十分之一，功能齊全。
圖1為本實用新型結構示意圖圖2為本實用新型中樣品室的結構示意圖圖21、圖22、圖23、圖24分別為樣品室剖面圖圖31為本實用新型中六角螺母前端結構圖圖32為本實用新型中六角螺母后端結構圖圖4為本實用新型中連接螺母結構圖圖5為本實用新型中光闌結構圖下面將結合附圖對本實用新型作進一步詳細描述該雷射顯微熱解分析取樣裝置，由雷射器1、2，光闌3，顯微鏡4，載氣瓶8，樣品室15，加熱器14及冷凍室17構成。
將氦氖雷射器1和摻釹釔鋁石榴石(YAG)雷射器2同軸安裝，通過兩片帶方孔的光闌3在外面對雷射進行選模，光闌小孔的邊長為幾毫米。然後雷射束經偏光顯微鏡4中的反射鏡6將雷射束引入，再反射到物鏡5上，並通過物鏡5聚焦，聚焦後的雷射束與放在樣品室15中的樣品19相互作用，實現雷射熱解樣品。
該樣品室15選用石英作材料，用模具一次成型，形狀近似柱狀，長2～10個釐米，內徑2～15毫米，中部呈縮口，縮口左邊一段為方柱形，一段為圓柱形；縮口右邊為圓柱形(如圖21～24)。樣品室15前端通過六角螺母9、連接螺母11及石墨墊圈12，與載氣瓶(內含氮氣)8上的金屬毛細管7相通；後端也通過六角螺母、連接螺母及石墨墊圈與經過冷凍室17的石英毛細管柱16相通，且石英毛細管柱16的管口緊貼在樣品室15的縮口上。縮口上方安裝有加熱器14，加熱器14由兩根加熱棒和一個調壓器構成，同時配有熱電耦，對溫度進行控制。
樣品室15與載氣瓶8及石英毛細管柱16的連接，是靠各螺母之間的螺紋進行連接。因石墨墊圈為無機物，在高溫時不分解，對分析結果不影響，為此選用石墨墊圈對樣品室進行密封。
熱解後的組分通過氮氣的攜帶進入石英毛細管柱中，當攜帶熱解組分的氮氣運移到用普通保溫杯盛液氮的冷凍室中的那段石英毛細管時，由於液氮的致冷作用，將熱解組分凝固在石英毛細管中，最後可直接將石英毛細管連接在氣相色譜質譜聯用儀中，對熱解組分進行檢測。
權利要求1.雷射顯微熱解分析取樣裝置，其特徵在於由雷射器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構成，雷射器與顯微鏡同軸安裝，通過光闌選模；載氣瓶與樣品室前端相通，靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定；樣品室後端與石英毛細管柱也靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定，石英毛細管柱的一段經過冷凍室；樣品室中部上方設有加熱器。
2.如權利要求1所述的雷射顯微熱解分析取樣裝置，其特徵在於雷射器由氦氖雷射器及摻釹釔鋁石榴石雷射器同軸構成，並經兩片光闌進行選模。
3.如權利要求1所述的雷射顯微熱解分析取樣裝置，其特徵在於顯微鏡選用偏光顯微鏡。
4.如權利要求1所述的雷射顯微熱解分析取樣裝置，其特徵在於樣品室選用石英為材料，中部設有縮口，縮口左邊一段為方柱形、一段為圓柱形，右邊為圓柱形。
專利摘要本實用新型屬化學分析裝置通過雷射熱解，廣泛適用於顯微有機物質的化學成分和結構的分析，由雷射器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構成，其中雷射器與顯微鏡同軸安裝，通過光闌選模；樣品室前後端分別通過六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定，並與載氣瓶、冷凍室相通，並在樣品室中部設有加熱器。具有結構簡單、價格合理、性能範圍廣的特點。
文檔編號G01N1/28GK2264908SQ96218110
公開日1997年10月15日 申請日期1996年8月20日 優先權日1996年8月20日
發明者金奎勵, 蔣金鵬 申請人:中國礦業大學北京研究生部