一種壓致變色材料其製備方法及應用的製作方法
2023-05-29 00:54:51 2
一種壓致變色材料其製備方法及應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種壓致變色材料其製備方法及應用，研究了材料的聚集誘導性質，放大自發射性質。製備了高效電致發光器件。這種新型的壓制變色材料，具有近乎100％的高效發光效率。該材料可以響應7.20GPa外界壓力，發光峰位可以從467納米移動到530納米，具有較大光色以及發光強度變化。並且壓力和峰位變化呈現良好的線性關係，可逆無損耗的壓致變色材料。該材料的晶體具有放大自放射性質，隨著泵浦能量增加，光譜的半峰寬從41nm減小到10nm,光譜強度隨泵浦能量的增加非線性的變化，閾值為2086Kwcm-2。將該材料應用於有機電致發光器件，可獲得高效的電致發光性能，所獲得最大電流效率為3.13cd/A。
【專利說明】一種壓致變色材料其製備方法及應用
【技術領域】
[0001]本發明屬於化學【技術領域】，涉及一種壓致變色材料其製備方法及應用。
【背景技術】
[0002]外界刺激響應性材料是非常有意義的。壓力是其中一種重要的刺激方式。材料在不同壓力下呈現出不同的發光顏色以及明暗強度的不同通稱為壓致變色。現有技術中尚未發現一種具有高效發光效率的，可以響應7.20GPa外界壓力，具有較大光色以及發光強度變化，壓力和峰位變化呈現良好的線性關係，並且可逆無損耗的壓致變色材料。
【發明內容】
[0003]為了克服現有技術中存在的缺陷，本發明提供一種壓致變色材料其製備方法及應用，研究了材料的聚集誘導性質，放大自發射性質。製備了高效電致發光器件。其技術方案如下:
[0004]一種壓致變色材料，其分子式為:
[0005]
【權利要求】
1.一種壓致變色材料，其特徵在於將具有聚集誘導發光性質的明星結構四苯基乙烯與新型的高效率藍光構築單元菲並咪唑結合在一起，其分子式為:
2.—種壓致變色材料的製備方法，其特徵在於合成產率高，包括以下步驟: 中間體a:單溴代菲並咪唑的製備:將2.5克對溴代苯甲醛，2.8克菲醌，6.3毫升苯胺，.4.2克醋酸銨和60毫升醋酸120°C回流兩個小時，攪拌過夜後沉澱；得到5.5克白色粉末，產率為90.6% ； 中間體b:菲並咪唑單硼脂的製備:將5.3毫升2.4摩爾每毫升丁基鋰逐滴加入_78°C氮氣保護的5克中間體a的無水四氫呋喃溶液中；_78°C攪拌四小時後，加入2.7克單硼脂，低溫下繼續攪拌一小時後拿出，室溫下反應一天後，用三氯甲烷、水混合溶液萃取；無水硫酸鎂乾燥後，使用SiO2柱層析分離；得到2.5克白色目標產物，產率為45.2% ； 壓制變色材料Ml的製備:將500毫克溴三苯乙烯，371毫克菲並咪唑單硼脂，276毫克碳酸鉀，11.6毫克四配位的三苯基磷鈀溶於6mL甲苯和ImL水中，加熱到85°C，攪拌回流24h;停止加熱，冷卻後用二氯、水萃取；有機相用無水硫酸鎂乾燥後，蒸乾溶劑；採用SiO2柱分離，以二氯甲烷:石油醚體積比為2:1過柱，提純得到淡黃色目標產物0.63g，產率.50.0%。
3.根據權利要求2所述的壓致變色材料的製備方法，其特徵在於，對最終產物進行了全面的表徵，包括氫譜核磁，碳譜核磁，質譜，紅外，元素分析，具體為:對中間體和最終產物進行了全面的表徵，包括氫譜核磁，碳譜核磁，質譜，紅外，元素分析，具體為:中間產物a =1H NMR(500MHz, DMS0, δ ):8.95(d, J = 8.36Hz, 1H)，8.90 (d, J = 8.38Hz, 1H)，8.70 (d, J=7.95Hz, 1H), 7.80 (t, J = 7.16Hz, 7.72Hz, 1H), 7.76-7.69 (m, 6H), 7.59 (t, J =.8.56Hz, 8.72Hz, 3H)，7.53 (d, J = 8.61Hz, 2H)，7.37 (t, J = 7.36Hz, 7.97Hz, 1H)，7.10 (d, J=8.34Hz，1H);質譜數據理論值 C27H17BrN2:449.3 ;實測值:449.0 ；
中間產物 b =1H NMR(500MHz, DMS0, δ ):8.95 (d, J = 8.58Hz, 1H)，8.90 (d, J =.8.46Hz, 1H), 8.71 (d, J = 8.02Hz, 1H)，7.80 (t, J = 7.14Hz, 7.78Hz, 1H), 7.71 (m, .6H)，7.64 (d, J = 8.18Hz, 2H), 7.60-7.56 (m, 3H), 7.37 (t, J = 7.44Hz, 7.90Hz, 1H), .7.12 (d, J=8.31Hz, 1H)，1.30 (s, J = 8.34Hz, 12H);質譜數據理論值:C33H29BN2O2:496.4 ;實測值:496.8 ；
最終產物"H NMR(500MHz, DMS0，δ ):8.93 (d, J = 8.51Hz, 1H), 8.88 (d, J =.8.5Hz, 1H), 8.67 (d, J = 7.84Hz, 1H), 7.78 (t, J = 7.22Hz, 7.10Hz, 1H), 7.71-7.64(m, 6H)，7.57 (t, J = 7.17Hz, 7.07Hz, 1H)，7.35-7.32 (m, 3H)，7.18-7.06 (m, 10H)，6.9.9-6.92 (m, 8H);質譜數據理論值C47H32N2:624.77 ;實測值:624.45.元素分析理論值C47H32N2: C90.35，H5.16，N4.48 ;實測值:C90.13，H5.14，N4.24。
4.權利要求1所述的壓 致變色材料在製備有機電致發光器件過程中的應用。
【文檔編號】C09K9/02GK103965865SQ201410186793
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月5日 優先權日:2014年5月5日
【發明者】路萍, 高曌, 劉豫龍 申請人:吉林大學