一種還原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生產clt酸的方法

2023-05-28 23:05:31 2

專利名稱：一種還原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生產clt酸的方法
技術領域：
本發明涉及化學合成方法，特別是顏料中間體的合成技術領域。
背景技術：
CLT酸又名6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，主要用於製造大紅色澱C、立索爾大紅2G， 廣泛用於配製油墨等。該顏料中間體主要用於製造金光紅C，橡膠大紅LG和塑料大紅等色變顏料。現有從原料6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸還原製備6-氯-3-氨基甲苯_4_磺酸 (CLT酸)，有三種方法
方法一用以鉬/碳做催化劑，液相加氫還原存在反應過程過快，不易掌握，容易引起安全生產事故。而且反應後鉬/碳不易完全收集，價格比較高，增加了生產成本，此法一般用於實驗室。方法二 以鎳作為催化劑，加氫還原的過程對原料純度的要求比較高，因為鎳催化劑極易被原料其中的雜質破壞，而且反應過程需要在高壓的情況下完成，反應壓力達到 4. 0 4. 3Mpa,對設備要求也高，不適合工業化連續生產。方法三以鐵粉作為催化劑，目前我國CLT酸生產過程主要是採取這種方法。鐵粉還原雖然對原料純度要求不高，但是產品收率和純度也不高，在反應過程中需要大量的鐵粉參加反應，反應後產生大量的汙泥和汙水，不易處理，存在環境汙染問題。

發明內容
發明目的在於提出一種利於工業化連續生產、低汙染的還原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生產CLT酸的方法。本發明技術方案是在無氧條件下，將Pa/C催化劑、胺類助催化劑、6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸投入反應釜，在0. SMpa壓力條件下攪拌，並緩慢升溫到70 75°C，通入氫氣， 在反應釜內壓力為1. 8 2. OMpa的條件下反應3. 5 4小時，反應溫度控制在85 90°C ； 反應結束後，待物料自然降溫至30 40°C後，放料；再經過壓濾後、酸析、甩幹、烘乾得產
P
ΡΠ O另，本發明所述Pa/C催化劑的Pa含量為5%，投料時，所述Pa/C催化劑、胺類助催化劑和6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的質量比為1 8 1500。本發明選取鈀碳催化劑(Pa/C)參加反應，可以循環使用。Pa/C催化劑對原料 6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的純度要求不高；本發明反應過程溫和，反應壓力低，反應溫度低，物料反應過程不用溶劑，易於對加氫還原過程中的控制，收率高達96. 3%。
具體實施例方式一、CLT酸工業化反應過程
將5%Pa/C催化劑、胺類助催化劑、6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸按照質量比例1 8 1500投入反應釜。密閉反應釜，用0.3MPa氮氣二次置換出空氣，再用0.5MPa氫氣置換出氮氣後，用 0. SMpa的氫氣保壓，確定反應器不洩露。在確定反應器不洩露後，開攪拌，緩慢升溫到70 75°C，打開氫氣進料閥門，調整氫氣壓力在1. 8 2. OMpa,持續反應3. 5 4小時，反應溫度控制在85 90°C，反應不放熱自然降溫為反應終點。
反應結束後，將物料降溫至30 40°C，經過壓濾後，經酸析、甩幹後，烘乾得產品， 收率高達96. 3%。二、產品性能
外觀白色或微紅色固體粉末含量(總氨基值)^ 98.0 水分^ 1. 0% 灰分^ 1. 0%
在氨水中溶解情況清亮透明至幾乎清亮透明。
權利要求
1.一種還原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生產CLT酸的方法，其特徵在於在無氧條件下，將Pa/C催化劑、胺類助催化劑、6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸投入反應釜，在0. SMpa壓力條件下攪拌，並緩慢升溫到70 75°C，通入氫氣，在反應釜內壓力為1. 8 2. OMpa的條件下反應3. 5 4小時，反應溫度控制在85 90°C ；反應結束後，待物料自然降溫至30 40°C後，放料；再經過壓濾後、酸析、甩幹、烘乾得產品。
2.根據權利要求1所求還原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生產CLT酸的方法，其特徵在於所述Pa/C催化劑的Pa含量為5%，投料時，所述Pa/C催化劑、胺類助催化劑和6_氯_3_硝基甲苯-4-磺酸的質量比為1 8 1500。
全文摘要
一種還原6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸生產CLT酸的方法，涉及化學合成方法，特別是顏料中間體的合成技術領域。本發明選取鈀碳催化劑參加反應，可以循環使用，Pa/C催化劑對原料6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的純度要求不高；本發明反應過程溫和，反應壓力低，反應溫度低，物料反應過程不用溶劑，易於對加氫還原過程中的控制，收率高達96.3%。
文檔編號C07C309/48GK102408362SQ20111043906
公開日2012年4月11日 申請日期2011年12月26日 優先權日2011年12月26日
發明者呂桂棟, 秦國儒 申請人:高郵市助劑廠