甲烷二磺酸亞甲環酯的製備方法
2023-05-29 03:03:41
專利名稱:甲烷二磺酸亞甲環酯的製備方法
技術領域:
本發明屬於有機化學領域,具體涉及一種甲烷二磺酸亞甲環酯的製備工藝。
背景技術:
甲烷二磺酸亞甲環酯,英文名稱l,5,2,4_Dioxadithiane (簡稱MMDS),分子式 C2H4O6S2, CAS :99591-74-9 結構式
權利要求
1.甲烷二磺酸亞甲環酯的製備方法,包括醯化反應、環合反應以及分離純化方法,其特徵在於所述醯化反應是利用亞甲基二磺酸與醯化試劑進行醯化反應,得到含亞甲基二磺醯氯的混合物;所述環合反應是將亞甲基二磺醯氯或者含亞甲基二磺醯氯的混合物與環合試劑進行環合反應,得到含有甲烷二磺酸亞甲環酯的混合物;然後對含有甲烷二磺酸亞甲環酯的混合物進行分離純化。
2.根據權利要求1所述的甲烷二磺酸亞甲環酯的製備方法,其特徵在於所述醯化試劑為氯化亞碸、三氯化磷、五氯化磷、草醯氯、光氣、雙光氣、三光氣中的一種或幾種的混合物;所述環合試劑為甲醛、多聚甲醛、甲縮醛、多聚甲縮醛中的一種或幾種的混合物;所述亞甲基二磺酸與醯化試劑的摩爾比為1 0. 5 1 5,反應溫度為40 120°C,反應時間為1 對小時;所述亞甲基二磺醯氯與環合試劑的摩爾比為1 1 1 10,反應溫度為 40 120°C,反應時間為1 48小時;所述的亞甲基二磺酸為固體或其水溶液。
3.根據權利要求2所述的甲烷二磺酸亞甲環酯的製備方法,其特徵在於所述醯化反應為亞甲基二磺酸與醯化試劑直接反應,不加有機溶劑;所述環合反應為亞甲基二磺醯氯與環合試劑直接反應,不加有機溶劑;所述分離純化方法是在環合反應後進行,分離純化方法是向含有甲烷二磺酸亞甲環酯的混合物中按照甲烷二磺酸亞甲環酯與萃取溶劑的質量比為1 5 1 50的比例加入萃取溶劑,進行萃取,得到萃取液;然後向萃取液中加入活性炭進行脫色處理,對脫色處理後的萃取液進行抽濾、濃縮後,採用快速降溫或梯度降溫的方法結晶,所述結晶溫度在-10 40°C,結晶時間為0. 5 10小時;然後再過濾得到固體物,將該固體物減壓烘乾後得到甲烷二磺酸亞甲環酯;所述萃取溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丙酯其中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求2所述的甲烷二磺酸亞甲環酯的製備方法,其特徵在於所述醯化反應和/或環合反應在有機溶劑中進行,所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丙酯其中的一種或幾種的混合物;所述分離純化方法在環合反應後進行,分離純化方法是向甲烷二磺酸亞甲環酯的混合物投入活性炭進行脫色處理, 再對脫色處理的液體抽濾,濃縮後,採用快速降溫或梯度降溫的方法結晶,所述結晶溫度在-10 40°C,結晶時間為0. 5 10小時,然後再過濾得到固體物,將該固體物減壓烘乾後得到甲烷二磺酸亞甲環酯。
全文摘要
本發明公開了一種甲烷二磺酸亞甲環酯的製備方法,屬於有機化學合成領域,包括醯化反應、環合反應以及分離純化方法,所述醯化反應是利用亞甲基二磺酸與醯化試劑進行醯化反應,得到含亞甲基二磺醯氯的混合物;所述環合反應是將亞甲基二磺醯氯或者含亞甲基二磺醯氯的混合物與環合試劑進行環合反應,得到含有甲烷二磺酸亞甲環酯的混合物;然後對含有甲烷二磺酸亞甲環酯的混合物進行分離純化。使用本發明的方法製備甲烷二磺酸亞甲環酯成本低、產品收率高、質量高。
文檔編號C07D327/00GK102344436SQ201110238740
公開日2012年2月8日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者劉鵬, 梅銀平 申請人:石家莊聖泰化工有限公司