一種從1,2,4-三氮唑取代物中除去1,3,4-三氮唑取代物的方法
2023-06-10 14:34:01
專利名稱:一種從1,2,4-三氮唑取代物中除去1,3,4-三氮唑取代物的方法
技術領域:
本發明涉及一種從1,2,4-三氮唑取代物中除去1,3,4-三氮唑取代物的方法。
背景技術:
1,2,4-三氮唑取代物廣泛用於醫藥和農藥領域,通常使用1,2,4-三氮唑與烷基化試劑進行烷基化反應轉化而得。烷基化試劑可以是具有離去基團的式(IIa)化合物或式 (IIb)表示的環氧乙烷,其中X代表離去基團,例如可以為C1-C6烷基,滷素,C1-C6的烷氧基,C1-C3的滷代烷基;R',R",R"『代表烴基,其未被取代或被滷素取代。
權利要求
1.一種從1,2,4_三氮唑取代物中除去1,3,4_三氮唑取代物的方法,其特徵在於向混有1,3,4_三氮唑取代物的1,2,4_三氮唑取代物中加入烷基化劑進行烷基化反應,待至少70 %的1,3,4-三氮唑取代物轉化為其鹽形式,停止反應,再通過萃取將1,2,4-三氮唑取代物與所述烷基化反應產生的鹽分離。
2.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於所述1,2,4_三氮唑取代物、1,3,4_三氮唑取代物分別具有式(IIIa)和式(IVa)所示的結構,R-N^NN\ R'N=^N=/(Ilia)(IVa)其中,R』代表烴基,其未被取代或被滷素取代。
3.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於所述1,2,4_三氮唑取代物為戊菌唑。
4.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於所述1,2,4_三氮唑取代物、1,3,4_三氮唑取代物分別具有式(IIIb)和式(IVb)所示的結構,OH NHO(IIIb)(IVb)其中,R」和R」』獨立地為氫;烴基,其未被取代或被滷素取代。
5.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於所述的烷基化劑為選自滷代烴、磺酸鹽、 硫酸酯鹽及磷酸酯鹽中的一種或多種的組合。
6.根據權利要求5所述的方法,其特徵在於所述的烷基化劑為1-溴丁烷、苄氯或硫酸二甲酯。
7.根據權利要求5所述的方法,其特徵在於所述烷基化反應在0°C 20(TC下進行。
8.根據權利要求7所述的方法,其特徵在於所述烷基化反應在50°C 80°C下進行。
9.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於加入的烷基化試劑的量在滿足能夠使得至少70%以上的1,3,4_三氮唑取代物被轉化為其鹽形式的前提下,少於1,2,4_三氮唑取代物和1,3,4_三氮唑取代物總量的1摩爾當量。
10.根據權利要求9所述的方法,其特徵在於加入的烷基化試劑與1,3,4_三氮唑取代物的摩爾比為1.05 1. 1 1。
全文摘要
本發明涉及一種從1,2,4-三氮唑取代物中除去1,3,4-三氮唑取代物的方法,其特徵在於向混有1,3,4-三氮唑取代物的1,2,4-三氮唑取代物中加入烷基化劑進行烷基化反應,待至少70%的1,3,4-三氮唑取代物轉化為其鹽形式,停止反應,再通過萃取將1,2,4-三氮唑取代物與所述烷基化反應產生的鹽分離。本發明為分離1,2,4-三氮唑取代物和1,3,4-三氮唑取代物提供了一種全新的思路,利用該方法可大大降低已有結晶法進行提純時1,2,4-三氮唑取代物的損失,提高1,2,4-三氮唑取代物的收率,降低了生產成本。
文檔編號C07D249/08GK102321035SQ20111015792
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月14日 優先權日2011年6月14日
發明者理察·布魯林 申請人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司