一種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法
2023-06-10 19:39:56 1
專利名稱：一種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法，特別是涉及ー種磷礦浮選用的捕收劑的分析方法。
背景技術：
在礦物加工エ業中，選是分離有用礦物和脈石礦物最有效的方法和技術。而浮選中，起關鍵作用的是浮選捕收劑；特別是本發明針對的目的礦物是膠磷礦，此種礦物屬天然親水性強的礦物，不加捕收劑或加捕收カ弱的捕收劑，都不可能實現浮選。必須添加捕收カ強的浮選捕收劑，才可以在這些目的礦物吸附，形成表面疏水膜，使目的礦物隨泡沫上浮，從而實現礦物與非目的礦物分離目的。捕收劑的原料，合成，研發，使用等都要求知道其中的成份，達到精準使用的目的，因此快速、準確的分析方法在這裡顯得尤為重要。就膠磷礦浮選而言，目前國內外，在膠磷礦浮選中用得較為普遍和較有前途的是陰離子型捕收劑，例如脂肪酸，脂肪酸的衍生物；脂肪酸的改性物，它們在膠磷礦浮選中可以作為正浮選捕收齊U，也可以作為反浮選劑，正浮選和脫鎂反浮選用陰離子型，傳統的藥劑已不能滿足生產 的需要，研發新藥劑勢在必行。隨著我國磷肥エ業的快速發展，對磷精礦的需求也年年增加；而優質磷礦資源已經開發差不多了。因此面臨著要處理低品位；伴生礦多的原礦的巨大難題，要開發利用這些劣質礦，浮選技術是ー項特別關鍵的技術。穩定快速分析好浮選藥劑具有較大的現實意義。現有的測定方法一般有1、鹼催化法，包含簡易鹼式催化法，鹼催化法優點是不引入有毒物質(BF3)，缺點是鹼催化法只適用磷礦石陰離子型捕收劑酸值小於2的試樣；2、傳統方法之一，三氟化硼甲酯化法(GB\T 17376-2008動植物油脂脂肪酸甲酷的製備-等同於IS05590:1978)優點是磷礦石陰離子型捕收劑現階段可用，缺點是所用溶液貨架期短，不能長時間放置，且測定速度慢、需要專門的通風換氣裝置，測定過程中必須使用有毒物質(BF3)，造成環境汙染，且遇水加熱有爆炸可能，存在一定的危險性。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的缺陷，提供一種測定勞動強度小，速度快、無需使用有一定的危險性的有毒物質(BF3),且適用範圍廣，環保、快捷、低成本、適合大批量分析的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法。本發明所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，是通過以下方案實現的 所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其方法為
a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣於IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大於玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯，加蓋玻璃蓋；
b.放入微波爐中，微波爐功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液；
c.離心機轉速為2000r/min，分離3min，吸取IuL上清液於氣相色譜儀中測定。步驟a所述的加入量為2mL甲醇，是市售AR級甲醇；滴加的3滴濃硫酸，是市售AR級硫酸。
步驟b所述的加入2mL飽和氯化鉀，為預先配好的飽和市售AR級氯化鉀液。步驟c所述的離心機離心轉速為2000轉每分鐘。本發明所述的ー種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其原理是微波對某些物質既不產生反射也不被吸收而是順利通過，而對於能吸收的物質具有非常有效的深層加熱作用，能在短時間內達到較高的溫度，這是由於微波遇到極性分子時會引起分子的劇烈振蕩，以每秒24. 5億次的頻率使樣品中極性分子震蕩摩擦，從而產生很高的熱量。同時，由於被加熱物質在微波的高頻電磁場中不斷地攪動，原來的表面被破壞，不斷產生新的表面，大大增強了擴散過程，從而加速化學反應的完成，使試樣化學反應瞬間完成。微波作用試樣沒有傳導損失，熱效率高，使用微波加熱作用能得到通常設備達不到的效果。由於微波能被金屬反射，可以穿透陶瓷，玻璃等製品，而穿透的物質不吸收微波，不產生熱量，故採用塑料或玻璃為容器。含少量水分的硫酸和磷礦石捕收劑能吸收微波，促使磷礦石捕收劑試樣在瞬間完成化學反應，而爐微波爐膛內的溫度主要是反應物局部產生的短時輻射熱，不會使爐膛內溫度太高而損害微波爐。實驗證明這個方法是可行的，尤其適合大批量エ業樣品的測定。利用微波作用加速磷礦石浮選捕收劑化學反應，通過微波產生的加熱作用和高頻振蕩 作用，加速磷礦石浮選捕收劑化學反應。本方法的優點在於通過微波來増加反應物的活性，提高了甲醇的轉化率；成本低廉；不使用任何催化劑，避免了因處理催化劑造成對環境的汙染；無須對現有的磷礦石浮選捕收劑分析製取設備進行改動和調整，且在反應過程中不需要高溫高壓，通風設備，簡化了エ藝和成本，用氣相色譜法測定磷礦石浮選捕收劑中成分組成，發現微波作用法與傳統方法所得磷礦石浮選捕收劑組成一致且各組分含量誤差較小，方法簡單省時，成本低，結果準確，便於推廣，尤其適合批量磷礦石浮選捕收劑的快速檢測分析，具有一定的實用價值，為磷礦石浮選捕收劑的組成分析找到了ー個快速檢測的方法。本發明提供的分析磷礦石捕收劑與現有技術相比，具有以下的主要優點比傳統方法簡單省吋此法ー個待測樣做完只要5 min左右，而採用現有方法之一如GB-T17376-2008動植物油脂脂肪酸甲酯製備a.的方法，ー個樣做完要25 min左右，且現有方法操作較為煩瑣；本發明中不使用有毒物質三氟化硼傳統法要用到有毒物質三氟化硼；本發明適用範圍廣，本法對酸值無要求，即使是陰離子型捕收劑酸值小於2的試樣仍不需改選方法；節約成本和能耗本法不需要高溫加熱和通風設備，不添加催化劑，降低了成本。本發明應用微波技術，不使用有毒物質(BF3),所用試劑為常規分析試劑，適用範圍廣，磷礦石陰離子型捕收劑現階段也可用，分析時間短，有良好重現性，環保、低成本。反應公式
rcooh+ch3oh=rcooch3+h2o 酸性環境和微波作用下。
圖I微波作用方法四級大豆油氣相色譜圖。圖2微波作用法4°C分提棕櫚油氣相色譜圖。圖3為本發明分析方法流程圖。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明作進ー步的說明，但不限於實施例。鑑於研發磷礦石浮選所用浮選捕收劑組成的高度保密性，選用國內目前用量最大的食用大豆油與棕櫚油作為數據公布対象。在這裡僅做原理上的論證。實施例I
本發明所述的ー種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，是通過以下方案實現的
a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣於IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL市售的AR級甲醇，再滴加3滴市售的AR級硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大於玻璃試管的玻璃容器中，加玻璃蓋，濃硫酸滴加可以是採用滴管或移液槍中的任意一種進行滴加；
b.放入微波爐中，微波爐功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL預先配好的飽和市售 的AR級氯化鉀溶液；
c.離心機離心在轉速為2000r/min，分離3min，吸取IuL上清液於氣相色譜儀中測定。首先配製主要試劑
飽和氯化鉀溶液配製直接打開包裝好市售的AR級氯化鉀瓶蓋，一般採用塑料材質的，加注三級蒸餾水至近瓶ロ，蓋緊瓶蓋，振搖20次以上，放置過夜。其次是進行試驗
取3滴食用大豆油於IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大於玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯即可,加玻璃蓋。放入微波爐中，微波爐功率400W 500W左右，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液。轉速為2000r/ min的離心機離心3min，吸取IuL上清液於氣相色譜儀中測定。分析結果見圖I :通過圖I、可見本實驗所確定的色譜條件對四級大豆油脂肪酸甲酯實現了較好的分離。表I為不同甲酯化方法甲酷化四級大豆油所得脂肪酸組成表
表I大豆油脂肪酸組成(面積歸ー化百分比)
棕櫚酸硬脂酸油酸亞油酸亞麻酸
微波作用。+a1113 3—54 19.93 55.S5 $—55
傳統(BF.)〒酯化 °。_ 12J2 _ —3—63 —20—36 —55—19 _ _S—40 —
表I證明方法可靠。實施例2
在實施例I的實驗方法基礎上
取3滴棕櫚油於IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大於IOmL玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯即可,加玻璃蓋。放入微波爐中，微波爐功率400W 500W左右，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液。離心機轉速調至2000r/ min,離心3min，吸取IuL上清液於氣相色譜儀中測定。通過圖2、可見本實驗所確定的色譜條件對4°C分提棕櫚油脂肪酸甲酯實現了較好的分離。表2為不同甲酯化方法甲酯化4°C分提棕櫚油所得脂肪酸組成表2
表2 4°C分提棕櫚油脂肪酸組成(面積歸ー化百分比)
權利要求
1.一種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特徵在於，其方法為 a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣於IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大於玻璃試管的玻璃容器中，加蓋玻璃蓋； b.放入微波爐中，微波爐功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液； c.離心機轉速為2000r/min，分離3min，吸取IuL上清液於氣相色譜儀中測定離心3min，吸取IuL上清液於氣相色譜儀中測定。
2.根據權利要求I所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特徵在於，步驟a所述的加入量為2mL甲醇，是AR級甲醇；滴加的3滴濃硫酸，是AR級硫酸。
3.根據權利要求I所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特徵在於，步驟b所述的加入2mL飽和氯化鉀，為預先配好的飽和AR級氯化鉀液。
4.根據權利要求I所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特徵在於，步驟c所述的離心機離心轉速為2000轉每分鐘。
全文摘要
一種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法涉及一種檢測方法，特別是涉及一種磷礦浮選用的捕收劑的分析方法。本發明方法為a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣於10mL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大於玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯，加蓋玻璃蓋；b.放入微波爐中，微波爐功率400W~500W，作用1min，取出加2mL飽和氯化鉀溶液；c.離心機轉速為2000r/min，分離3min，吸取1uL上清液於氣相色譜儀中測定。本發明分析時間短，有良好重現性，環保、低成本。
文檔編號G01N30/02GK102809614SQ20121024796
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月18日 優先權日2012年7月18日
發明者彭樺, 李耀基, 馮碧元, 方世祥, 何太國, 劉潤哲, 王雲昆, 張華 , 王軒翾, 蔣正國 申請人:雲南磷化集團有限公司