一種晶形完整的大尺寸電單晶體的製備方法

2023-07-01 02:24:06 2

專利名稱：一種晶形完整的大尺寸電單晶體的製備方法
技術領域：
本發明屬於紅外熱釋電材料。
熱釋電材料TGFb[(NH2CH2COOH)3.H2BeF4]性能優良，它有較高的居裡溫度(Tc＝73℃)和較高的優值比(P/ε＝1.5)，故被廣泛用於製作紅外傳感器、遙感遙控儀和紅外探測器，但其不足之處在於育晶時單晶生成較困難，這就影響了它作為熱釋電材料的使用。
本發明的目的是為了解決TGFb單晶體生成困難，並提高熱釋電材料的優值比，為各種紅外熱釋電器件提供性能優良、能在生產實踐中得到應用的熱釋電材料。
為了達到上述目的，本發明主要是採用了部分的氟硼酸(HBF4)取代TGFb晶體中部分的H2BeF4，並控制晶體生成的速度，其反應過程如下
在育晶時，可採用降溫法，降溫速度為0.2°-0.8℃/晝夜，具體的溫度控制是在70℃以下緩慢降溫至飽和點，操作時使用育晶瓶和恆溫槽，約經過30天後即可得到大尺寸的TGFbFb單晶。
使用本發明製得的TGFbFb單晶體與TGFb相比具有下列優點1.能生長出晶形完整的大尺寸單晶體。
2.本發明製得的TGFbFb單晶的熱釋電係數(P)比用同樣方法製得的TGFb單晶的P值提高20%，其優值比也從1.50提高到1.93以上，居裡溫度保持在72℃以上(見表1)。
由於上述優點，使得應用TGFbFb熱釋電單晶體製作的紅外器件的靈敏度比用TGFb製得的器件的靈敏度高且應用溫度範圍寬;在實際生產過程中，使用本發明的方法在晶體生成時，其工藝容易控制，易於在實際應用中推廣。
表1TGFbFb與TGFb單晶體在25℃時的電學參數比較名稱 熱釋電係數 介電常數 居裡溫度 優質比(P/ε)(P)(×10-8(ε) (Tc) (×10-9(庫/釐米2.度) (℃) (庫/釐米2.度)TGFb 1.64 14.3 ＞72 1.14(自製)TGFb 2.10-2.40 14-16 73 1.50(文獻)TGFbFb 1.95-2.40 10-11 ＞72 ＞1.93實例1準備兩個500毫升的燒杯，在其中一個燒杯中用去離子水溶解1.5摩爾的甘氨酸。在另一個燒杯中把0.4摩爾的H2BeF4和0.1摩爾的HBF4混勻，然後把上述兩燒杯的溶液同時緩慢地倒入育晶瓶中(邊倒邊攪拌)，再把育晶瓶置於恆溫槽中，溶液經高於飽和點10-15℃加熱處理後，在70℃以下緩慢降溫至飽和點生長晶體。育晶時的降溫速度為0.2-0.8℃/晝夜，用作溶劑的去離子水的重量為育晶液總重量的40-65%，30天後可生成出TGFbFb單晶體12-30克。
實例2操作同實例1，使用1.5摩爾的甘氨酸、0.15摩爾的H2BeF4和0.35摩爾的HBF4。
實例3操作同實例1，使用1.50摩爾的甘氨酸、0.475摩爾的H2BeF4和0.0250摩爾的HBF4。
權利要求
1.一種用於紅外傳感器、熱顯象管、遙感遙控儀和紅外探測器等器件的熱釋電材料TGFbFb[結構式為(NH2CH2COOH)3，(1-X)H2BeF4·XHBF4，其中X=0.01-0.90]的製備方法，其特徵在於它是用部分的氟硼酸(HBF4)取代TGFb熱釋電材料[結構式為(NH2CH2COOH)3·H2BeF4]中部分的H2BeF4，其製備方法是把甘氨酸溶於去離子水中(Ⅰ)，再把H2BeF4和HBF4混勻(Ⅱ)，然後把(Ⅰ)和(Ⅱ)緩慢倒入育晶瓶中，把育晶瓶置於恆溫槽中經高於飽和點10-15C加熱處理後，在70℃以下緩慢降溫至飽和點生成晶體，上述三種主要原料的摩爾比為NH2CH2COOH∶H2BeF4∶HBF4=3∶(1-X)∶X(X=0.01-0.90)。
2.按照權利要求1所說的用於紅外傳感器、熱顯象管、遙感遙控儀和紅外探測器等器件的熱釋電材料TGFbFb[結構式為(NH2CH2COOH)3.(1-X)H2BeF4.X HBF4，其中X＝0.01-0.90]的製備方法，其特徵在於育晶時的降溫速度為0.2-0.8℃/晝夜，用作溶劑的去離子水為育晶液總重量的40-65%。
全文摘要
本發明屬於紅外熱釋電材料。TGFb單晶體是一種優良的熱釋電材料，但在育晶時其晶體難於生成。本發明使用HBF
文檔編號C30B29/54GK1049690SQ89106608
公開日1991年3月6日 申請日期1989年8月24日 優先權日1989年8月24日
發明者鄭吉民, 車雲霞, 申泮文 申請人:南開大學