一種熱熔膠中砷含量的測定方法
2023-06-02 13:08:26
專利名稱：一種熱熔膠中砷含量的測定方法
技術領域：
本發明屬於理化檢驗技術領域，具體涉及熱熔膠中微量元素神含量的測定方法。
背景技術：
神屬於類金屬，是目前極受關注的汙染物之一，其單質在環境中不溶於水，沒有毒性，但它很容易被氧化為劇毒的三氧化ニ砷(砒霜)，能致人迅速死亡，是人體致癌物，隨著人們對食品安全問題的日益關注，食品包裝材料的安全衛生環保問題越來越得到各方面的重視，用於包裝食品的熱熔膠中有害成分可滲透入被包裝物中，其中，神含量作為安全性指標之一，現在越來越引起國內外廣泛的關注。我國對熱熔膠中砷含量的檢測一般採用國家推薦標準GB/T 7686-2008化工產品中砷含量測定的通用方法，該方法操作規程繁瑣，靈敏度低，不適合批量樣品中砷的測定，且實驗中所用試劑毒性強，對操作人員身體危害較大。
發明內容
為克服現有技術的不足，本發明提供ー種新的熱熔膠中砷含量的測定方法該方法包括如下步驟I、預消解，將熱熔膠樣品置於微波消解罐中，加入濃度為68%的濃硝酸5mL，放置加熱板中於100°c加熱30-60min至固體融化，取出消解罐冷卻；2、微波消解將熱熔膠樣品置於微波消解罐中，一次加入硝酸、氫氟酸、鹽酸和過氧化氫溶液，然後放入微波消解儀中進行微波消解；3、趕酸定容，待消解儀溫度降至室溫後取出消解罐，放置趕酸器中加熱趕酸，完畢後將試樣溶液移至聚四氟こ烯容器中，用O. 2%硝酸定容，即為樣品待測液；4、準備標準空白溶液0. 2%硝酸，配置不同濃度的砷標準溶液；5、石墨爐原子吸收光譜儀測定吸取標準空白液和配置好的不同濃度的砷標準溶液，以硝酸鈀溶液為基體改進劑注入石墨爐，測得其吸光度峰面積並求得吸光峰面積與砷濃度關係的一元線性回歸方程，相關係數大於O. 996，對消解後的待測樣品進行測定，測得砷的吸光度峰面積，帶入一元線性回歸方程，求得待測樣品溶液中神含量。本發明中，以此加入的硝酸、氫氟酸、鹽酸和過氧化氫溶液量的體積比為硝酸氫氟酸鹽酸過氧化氫=2 I I 1，其中硝酸濃度為68%，氫氟酸濃度為40%，鹽酸濃度為37 %，過氧化氫濃度為30 %。本發明所述的微波消解升溫程序為3min升溫至120°C，保持8min，3min升溫至150。。，保持 8min, 8min 升溫至 190°C，保持 30min。本發明中趕酸過程加熱溫度為120°C本發明所用原子吸收光譜儀測定條件為波長193. 7nm，狹縫寬O. 7nm，灰化溫度1050°C，原子化溫度2200°C步驟4中所加入的硝酸鈀的濃度為I. Og/L,加入量為10 μ L，選擇硝酸鈀作基體改進劑是因為鈀鹽能在石墨爐中被石墨管中的活性碳還原為單質鈀，鈀能與被分析元素形成熱穩定的化合物，提高灰化溫度，降低分析元素的揮發性，從而防止灰化損失。本發明適合於熱熔膠中微量元素神的測定，該方法能快速、準確檢測熱熔膠中砷的含量，測定過程幹擾少，檢測結果準確。
圖I是本發明方法的測定程序； 圖2是趕酸溫度對砷(As)回收率的影響；圖3是灰化溫度對砷(As)吸光度的影響；圖4是原子化溫度對砷(As)吸光度的影響。
具體實施例方式為便於更好的理解本發明，本發明結合具體的實施方式對エ藝步驟進一步詳述如下I、預消解準確稱取O. 2g樣品，置於微波消解罐中，加入濃度為68%的濃硝酸5mL，放置加熱板中於100°c加熱30-60min至固體融化，取出消解罐冷卻；2、微波消解樣品向冷卻的微波消解罐中以此加入適量混合酸(硝酸氫氟酸鹽酸過氧化氫= 2:1:1: I)，密封后裝入微波消解儀，按表I的消解程序進行微波消解表I微波消解程序
起始溫度升溫時間終點溫度保持時間
CO(min)(0C)(min)
室溫31008-
1003130 _8 —
——130_3_160 _8_
一160_3_190 _30__消解完畢，待消解儀溫度降至室溫後取出消解罐。3、趕酸定容把消解罐取出放入控溫加熱器中。在120°C條件下趕酸1-3個小時，蒸發至近幹。趕酸完畢，將試樣溶液轉移至50ml塑料容量瓶中，用O. 2%硝酸衝洗消解罐3-5次，清洗液同樣轉移至50ml容量瓶中，然後用O. I %硝酸定容，搖勻後待測。4、石墨爐原子吸收光譜儀測定(I)石墨爐原子吸收光譜儀參數對原子吸收光譜儀採用在不同的灰化和原子化溫度下測定吸光值和背景吸收值，優化的條件為最終實驗條件，如表2表2原子吸收光譜儀測定條件
權利要求
1.一種熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於該方法包括以下步驟 預消解-微波消解-趕酸定容-標準空白溶液製備-石墨爐原子吸收光譜儀測定。
2.根據權利要求I所述的熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於，在所述預消解步驟中，將熱熔膠樣品置於微波消解罐中，加入濃度為68%的濃硝酸5mL，在加熱板中於100°C加熱30min-60min至固體融化,取出消解罐冷卻。
3.根據權利要求I所述的熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於在微波消解步驟中，取出冷卻至室溫的消解罐，依次加入硝酸、氫氟酸、鹽酸、硝酸鈀和過氧化氫溶液，然後放入微波消解儀中進行微波消解；硝酸、氫氟酸、鹽酸和過氧化氫溶液量體積比為2:1:1:1.其中硝酸濃度為68%，氫氟酸濃度為40%，鹽酸濃度為37%，過氧化氫濃度為30% ;硝酸鈀溶液濃度I. Og/L，加入量為10 μし
4.根據權利要求I所述的熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於在趕酸定容步驟中，將加熱消解罐進行趕酸處理，完畢後將試樣溶液移至聚四氟こ烯容器中，用O. 2%稀硝酸溶液定容，即得樣品待測液。
5.根據權利要求I所述的熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於在標準空白溶液製備步驟中，用O. 2%的稀硝酸，配置得到不同濃度的砷標準工作溶液。
6.根據權利要求I所述的熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於在石墨爐原子吸收光譜儀測定步驟中，吸收標準空白溶液和配置好的不同濃度的砷標準工作溶液，以硝酸鈀溶液為基體改進劑注入石墨爐，測得其吸光度峰面積並求得吸光度峰面積與砷濃度關係的一元線性回歸方程，相關係數大於等於O. 996，對消解之後的樣品進行測定，測得砷的吸光度峰面積，帶入一元線性回歸方程，求得樣品待測液中砷含量。
7.根據權利要求I或6所述的熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於原子吸收光譜儀測定條件為波長193. 7nm，狹縫寬O. 7nm，灰化溫度1050°C，原子化溫度2200°C。
8.根據權利要求I所述的熱熔膠砷含量的測定方法，其特徵在於所述微波消解步驟中升溫程序3min升溫至120°C,保持8min,3min升溫至150°C,保持8min,8min升溫至190°C，保持 30min。
9.根據權利要求I所述的熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於趕酸過程消解罐的加熱溫度為120°C。
全文摘要
本發明公開了一種熱熔膠中砷含量的測定方法，其特徵在於通過採用樣品預消解、混合酸微波消解、趕酸定容、石墨爐原子吸收光譜儀等步驟進行測定，可快速、準確檢測出熱熔膠中砷的含量。本發明克服了現有技術樣品處理方法的不足，與傳統的電熱板消化方式比較，採用微波消解方式可以減少樣品與強酸的使用量，提高消解能力，且樣品待測元素損失少，對操作人員危害小，易於操作。此方法趕酸過程快速簡單，採用基體改進劑消除幹擾。針對熱熔膠的材料特徵，採用優化的原子吸收光譜法相關升溫程序、灰化溫度、原子化溫度測定之後，回收率高，測定結果準確。
文檔編號G01N1/44GK102692390SQ20121018120
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月4日 優先權日2012年6月4日
發明者徐雪芹, 曾德芬, 李小蘭, 王維剛, 蔣宏霖, 許藹飛, 陳志燕, 黃泰松 申請人:廣西中煙工業有限責任公司