一種增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法
2023-06-02 08:43:21
專利名稱：一種增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法
技術領域：
一種增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法，屬於化學合成技術領域。具體涉及一種具有耐抽出性好、抗遷移性好、熱穩定性好、低溫性能優越、無毒環保的偏苯三酸酯類增塑劑。其製備方法是利用偏苯三酸酐和2-丙基庚醇在鈦酸酯催化下酯化合成偏苯三酸三(2-丙基庚)酯，然後再將生成的粗品進行中和、水洗、減壓脫醇、過濾，得到淺黃色油狀產品。
背景技術：
增塑劑是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，賦予製品柔軟性的 功能性產品，廣泛應用於玩具、建築材料、汽車配件、電子與醫療部件等塑料製品中，至今，我國已經成為世界上第一生產和消費增塑劑的大國。增塑劑長期以來一直以鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)等鄰苯類產品為主體。但是這些製品在許多性能上特別是衛生、低毒性等方面都難於滿足環保的要求，因此非鄰苯類增塑劑的市場與用量將日益增大。偏苯三酸三酯類增塑劑揮發性小、耐抽出、耐遷移，同時它的相容性、加工性、低溫性能等優越，所以作為一種耐熱和耐久增塑劑在有機高分子材料的加工和應用上有著廣泛的應用，近年來發展較快，需求逐年上升。目前我國國內偏苯三酸酯類增塑劑品種較為單一，工業化生產水平、產量都很低，且只限於偏苯三酸三(2-乙基)己酯(TOTM)生產，所用的原料價格較高，從經濟上又制約了它的應用，因此，尋找開發低成本、高性能的替代品成為眾多生產廠家競相研究的方向。本發明製備的偏苯三酸三(2-丙基庚)酯利用價格相對低廉的2-丙基庚醇來製備，具有好的低溫性能，低揮發性和低黏度等優點，並具有高度通用性。2009年美國每年2-丙基庚醇的產能為16萬噸，西歐為19萬噸，而中國的潛在產能為80萬噸，因此，發展2-丙基庚醇酯類增塑劑將有很大的潛力。
發明內容
本發明目的在於提供一種新型偏苯三酸三酯類環保增塑劑及其製備方法。相比傳統增塑劑性能單一、與PVC相容性較差等缺點，提供了具有耐抽出性好、抗遷移性好、熱穩定性好、低溫性能優越、無毒環保的偏苯三酸酯類增塑劑及其製備方法，產品可以用在對增塑劑要求較高的領域。鈦酸酯作為一種均相絡合物催化劑，在170°C 230°C的反應溫度下顯示出較高的催化活性與選擇性，具有副反應少、不腐蝕設備、廢水量相對較少等優點，在耐高溫增塑劑合成中具有廣泛應用。一種利用偏苯三酸酐生產增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的反應過程為
權利要求
1.一種增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法，其特徵在於步驟為 (O以活性炭及凹凸棒土為脫色劑，鈦酸酯為催化劑，將偏苯三酸酐、2-丙基庚醇及脫色劑、鈦酸酯加入到反應釜中，偏苯三酸酐和2-丙基庚醇的摩爾比為1:3. (Tl:4.5，鈦酸酯的用量為偏苯三酸酐質量的O. 49ΓΟ. 6%，活性炭及凹凸棒土總用量為反應體系總質量的O. 19Γ0. 3%，活性炭凹凸棒土質量比為1:1，控制攪拌加熱反應溫度200-230°C，根據二元共沸理論，反應採用醇過量，過量的醇用以與反應生產的水形成二元共沸物除去；反應2-6h至不再分水為止，得到偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的粗品； (2)將粗品進行中和鹼洗和水洗，中和鹼洗採用質量分數為5%的碳酸氫鈉水溶液，中和鹼洗溫度為50°C 70°C，水洗採用去離子水或蒸餾水，水洗溫度為60°C 90°C ;然後在真空度為O. 08、.1MPa，溫度為170°C 180°C減壓蒸餾l 2h，脫除過量的醇和水，過濾出活性炭及凹凸棒土，即得偏苯三酸三(2-丙基庚)酯成品。
2.根據權利要求1所述增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法，其特徵在於脫色劑選用活性炭及凹凸棒土混合吸附劑，兩者質量比例1:1，增加其協同吸附作用，將脫色劑直接加入到反應體系中，反應結束後直接過濾，避免了脫醇之後的脫色，簡化了操作條件，節省了時間，降低生產成本。
3.根據權利要求1所述增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法，其特徵在於鈦酸酯催化劑選用鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯或混合鈦酸酯，混合鈦酸酯為鈦酸四正丁酯鈦酸四異丙酯質量比為1:2，以增加其協同催化作用。
4.根據權利要求1所述增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法，其特徵在於偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的粗品在加熱條件下進行中和鹼洗和水洗，減少了產品的乳化，增加了產品收率。
全文摘要
一種增塑劑偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的製備方法，屬於化學合成技術領域。本發明步驟包括採用偏苯三酸酐和2-丙基庚醇為主要反應原料，在鈦酸酯催化劑及活性炭及凹凸棒土存在下攪拌加熱進行酯化反應，反應結束後，得到偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的粗品；將粗品中和鹼洗、水洗，減壓蒸餾脫除過量的醇，過濾，即得偏苯三酸三(2-丙基庚)酯成品。本發明具有所選用的原料易得、廉價；所用催化劑用量少，無明顯腐蝕性；操作方便，節約能源，環境汙染小等優點。所得產品揮發性小，耐抽出、耐遷移，具有類似聚酯增塑劑的優點，同時它的相容性、加工性、低溫性能又可以媲美鄰苯二甲酸酯類，具有廣泛的用途。
文檔編號C07C69/76GK103012150SQ20121057787
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月27日 優先權日2012年12月27日
發明者蔣平平, 葉媛園, 陳雲斌, 馮烈, 苗紅豔 申請人:江南大學, 浙江建業化工股份有限公司