自發光顏料的生產方法
2023-06-29 08:05:11
專利名稱：自發光顏料的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種自發光顏料的生產方法。尤其是一種用液態混料生產自發光顏料的方法。
背景技術：
自發光顏料就是能夠存儲外界光輔照的能量，然後在室溫下緩慢地以可見光的形式釋放這些存儲能量的材料，其自發光現象也叫長餘輝現象或夜光現象。人們研究較早的自發光顏料是硫化物、硫化鋅等。其缺點是化學穩定性差，易潮解，自發光亮度低、時間短。雖然可以通過添加放射性元素等手段來克服這些缺點，但所加入的放射性元素對人類及環境都會造成危害。因此，硫化物、硫化鋅等發光顏料的使用受到極大的限制。以後，人們又發明了的新的自發光顏料，其分子式為MXAL2O4:aEu2+，bLn3+，其中M為Ca、Sr、Ba中一種或幾種；Ln為三價的La、Nd、Gd、Dy、Er中的一種或幾種；其自發光亮度、自發光時間以及化學穩定性等都遠遠超過硫化物，在許多領域都得到廣泛的應用。其生產方法都是將鹼土金屬碳酸鹽、氧化鋁、稀土氧化物以及助溶劑等固體粉末在混料桶中混合4-5小時，然後把混好的原料在高溫(1300-1400℃)還原爐裡灼燒3-4小時，破碎、過篩其燒成物即可。由於是固體粉末難以混合均勻，因此不但混料時間長，而且還會由於混料不均而影響產品的發光亮度和時間；並且其灼燒溫度高，產品硬度大，使整個產品的生產成本較高。
發明目的本發明是為了解決現有技術所存在的產品成本高等技術問題，提供一種混料時間短、產品成本低的自發光顏料的生產方法。
本發明的技術解決方案是一種自發光顏料的生產方法，其特徵在於包括如下步驟a.將鹼土金屬碳酸鹽、稀土氧化物及助溶劑溶於1∶1硝酸中，再用有機溶劑進行稀釋，混合均勻；b.用有機溶劑將有機鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產生的混合液滴加至a步驟產生的稀土混合液中，至形成凝膠；
d.將所形成的凝膠在100～130℃條件下烘烤1～5小時；e.將d步驟乾燥好的原料在1000～1250℃條件下灼燒2～3小時。
所述的鹼土金屬碳酸鹽為碳酸鍶或碳酸鈣或碳酸鋇或其混合物。
所述的稀土氧化物為氧化銪或氧化鏑或其混合物。
所述有機鋁為異丙醇鋁或叔丁醇鋁或苯甲醇鋁。
所述的有機溶劑為乙醇或甲苯或檸檬酸。
所述的c步驟為在滴加的同時進行攪拌。
本發明同現有技術相比，其最大的特點是用製備氧化鋁的中間體一液態有機鋁來替代固態的氧化鋁，並將鹼土金屬鹽、稀土氧化物及助溶劑等用有機溶劑稀釋成液態，再與液態的有機鋁進行混合。不僅省略了將有機鋁水解後高溫燒結製成氧化鋁這一生產步驟，而且還由於液態混料比較容易混勻，混料時間短，只需10分鐘即可將料混合均勻。其混合之後的原料也只需在1000～1250℃的窯爐內灼燒2～3小時即可生成自發光顏料晶體，比現有技術(固相法)生成的產品更疏鬆，易於破碎且保證了產品的發光性能。本發明大大提高了白髮光顏料的生產效率，降低了產品成本，具有較高的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式實施例1a.首先按常規比例，取碳酸鍶、氧化銪和助溶劑，溶於1∶1硝酸中，再用乙醇進行稀釋，使其混合均勻；b.用乙醇將異丙醇鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產生的混合液滴加至a步驟產生的混合液中，先形成溶膠，繼而形成凝膠；d.將所形成的凝膠在100℃條件下烘烤5小時；e.將d步驟乾燥好的原料在1250℃條件下灼燒2小時。
f.破碎所形成的自發光顏料晶體，得粉末狀自發光顏料產品。
實施例2a.首先按常規比例，取碳酸鈣、氧化銪和助溶劑，溶於1∶1硝酸中，再用甲苯進行稀釋，使其混合均勻；b.用甲苯將叔丁醇鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產生的混合液滴加至a步驟產生的混合液中，邊滴加邊攪拌，先形成溶膠，繼而形成凝膠；
d.將所形成的凝膠在130℃條件下烘烤1小時；e.將d步驟乾燥好的原料在1000℃條件下灼燒3小時。
f.破碎所形成的自發光顏料晶體，得粉末狀自發光顏料產品。
實施例3a.首先按常規比例，取碳酸鋇、氧化鏑和助溶劑，溶於1∶1硝酸中，再用檸檬酸進行稀釋，使其混合均勻；b.用檸檬酸將苯甲醇鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產生的混合液滴加至a步驟產生的混合液中，邊滴加邊攪拌，先形成溶膠，繼而形成凝膠；d.將所形成的凝膠在120℃條件下烘烤3小時；e.將d步驟乾燥好的原料在1100℃條件下灼燒2.4小時。
f.破碎所形成的自發光顏料晶體，得粉末狀自發光顏料產品。
權利要求
1.一種自發光顏料的生產方法，其特徵在於包括如下步驟a.將鹼土金屬碳酸鹽、稀土氧化物及助溶劑溶於1∶1硝酸中，再用有機溶劑進行稀釋，混合均勻；b.用有機溶劑將有機鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產生的混合液滴加至a步驟產生的稀土混合液中，至形成凝膠；d.將所形成的凝膠在100～130℃條件下烘烤1～5小時；e.將d步驟乾燥好的原料在1000～1250℃條件下灼燒2～3小時。
2.根據權利要求1所述的自發光顏料的生產方法，其特徵在於所述的鹼土金屬碳酸鹽為碳酸鍶或碳酸鈣或碳酸鋇或其混合物。
3.根據權利要求1或2所述的自發光顏料的生產方法，其特徵在於所述的稀土氧化物為氧化銪或氧化鏑或其混合物。
4.根據權利要求1或2所述的自發光顏料的生產方法，其特徵在於所述有機鋁為異丙醇鋁或叔丁醇鋁或苯甲醇鋁。
5.根據權利要求1或2所述的自發光顏料的生產方法，其特徵在於所述的有機溶劑為乙醇或甲苯或檸檬酸。
6.根據權利要求3所述的自發光顏料的生產方法，其特徵在於所述的c步驟為在滴加的同時進行攪拌。
全文摘要
本發明公開一種自發光顏料的生產方法，其特徵在於包括如下步驟將鹼土金屬碳酸鹽、稀土氧化物及助溶劑溶於1∶1硝酸中，再用有機溶劑進行稀釋，混合均勻；用有機溶劑將有機鋁稀釋成混合液；將b步驟產生的混合液滴加至a步驟產生的稀土混合液中，至形成凝膠；將所形成的凝膠在100～130℃條件下烘烤1～5小時；將d步驟乾燥好的原料在1000～1250℃條件下灼燒2～3小時。不僅省略了將有機鋁水解後高溫燒結製成氧化鋁這一生產步驟，而且還由於液態混料比較容易混勻，混料時間短，只需10分鐘即可將料混合均勻。其混合之後的原料也只需在1000～1250℃的窯爐內灼燒2～3小時即可生成自發光顏料晶體，比現有技術(固相法)生成的產品更疏鬆，易於破碎且保證了產品的發光性能。
文檔編號C09K9/00GK1488705SQ0313410
公開日2004年4月14日 申請日期2003年8月13日 優先權日2003年8月13日
發明者管少鋒 申請人:大連中邦化學工業股份有限公司