一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法

2023-05-29 17:46:51

專利名稱：一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種富Ce氯化稀土液為原料，碳酸氫銨為沉澱劑合成大顆粒富 Ce氧化稀土的製備方法，屬於稀土應用材料科學技術領域。
背景技術：
目前，隨著新材料技術的發展，具有可控粒徑的稀土化合物展現出良好的市場前景，大顆粒富Ce氧化稀土可用做寶石拋光，玻璃添加劑等。玻璃配合料的原料不僅要求同一原料有適宜的顆粒度，而且要求各原料間有一定的粒度分布，其目的在於提高混合質量。 稀土碳酸鹽的沉澱技術研究主要集中於製備晶形碳酸稀土，以利於過濾，減少夾雜，提高純度。採用碳酸氫銨沉澱稀土比採用草酸沉澱稀土更有利，碳酸氫銨無毒，成本低，用她代替草酸做稀土沉澱劑，還可以克服草酸毒性大，汙染環境的弊病。是一種很有前途的稀土沉澱劑，但稀土沉澱物通常為絮狀膠體，並含有大量的水和雜質，難過濾，常規液相沉澱法合成的富Ce氧化稀土 D5tl在15 20 μ m之間，達不到大顆粒的質量要求。

發明內容
本發明提供一種可工業化製備大顆粒富Ce氧化稀土的方法，其產品的D5tl能夠達到30-40 μ m之間，氧化物REO達到85 95%。為此，採用如下技術方案一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，所述方法的具體步驟為
本發明以富Ce氯化稀土液為原料，碳酸氫銨為沉澱劑，加入一定量的晶種，並通過控制合成過程的影響因素如料液濃度、沉澱劑濃度、沉澱溫度、晶種加入量、煅燒溫度等，成功合成了具有良好拋光性能的富Ce氧化稀土，其D5tl達到30 40 μ m,氧化物RE0:85 95%。本發明具有工藝流程易控，原材料易得，成本低，便於操作的特點，且易於實現工業化生產。
具體實施例方式實施例I :一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，先在沉澱槽中加入富Ce氯化稀土液5M3 (RE0:204g/L),，加水體積為10M3，攪拌狀態下加入富Ce碳酸鹽晶種408公斤，攪拌 5分鐘，開啟碳酸氫銨溶液閥門，加入碳酸氫銨溶液進行沉澱，碳銨溶液濃度I. 9mol/L，反應溫度30°C，當所加碳酸氫銨的重量在為投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍之間時， 沉澱完全結束，之後停攪拌陳化3小時，抽上清液洗滌2次，離心過濾，碳酸鹽裝坩堝進四孔煅燒爐煅燒，煅燒溫度520°C，恆溫煅燒時間6小時，產品富Ce氧化稀土 D5tl為35. 6 μ m。實施例2 :—種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，先在沉澱槽中加入富Ce氯化稀土液8M3(RE0:203g/L)，，加水體積為8M3，攪拌狀態下加入富Ce碳酸鹽晶種650公斤，攪拌5分鐘，開啟碳酸氫銨液閥門，加入碳酸氫銨溶液進行沉澱，碳酸氫銨溶液濃度2. 5mol/L，反應溫度45°C，當所加碳酸氫銨的重量在為投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍之間時，沉澱完全結束，之後停攪拌陳化8小時，抽上清液洗滌2次，離心過濾，碳酸鹽裝坩堝進四孔煅燒爐煅燒，煅燒溫度600°C，時間5小時，產品富Ce氧化稀土 D5tl為39. 03 μ m。實施例3 :—種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，先在沉澱槽中加入富Ce氯化稀土Ce液6M3(REO:204g/L)，加水體積為9M3，攪拌狀態下加入富Ce碳酸鹽晶種490公斤，攪拌 5分鐘，開啟碳酸氫銨溶液閥門，加入碳酸氫銨溶液進行沉澱，碳酸氫銨溶液濃度2. Omol/ L，反應溫度30°C，當所加碳酸氫銨的重量在為投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍之間時，沉澱完全結束，之後停攪拌陳化3小時，抽上清液洗滌2次，離心過濾，碳酸鹽裝坩堝進四孔煅燒爐煅燒，煅燒溫度500°C，恆溫時間8小時，富Ce氧化稀土 D5tl為36. 8 μ m。通過以上實例進一步說明本發明製備富Ce大顆粒氧化稀土產品質量穩定可靠， 滿足客戶的要求。
權利要求
1.一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，其特徵在於所述方法的具體步驟為(1)用富Ce氯化稀土液為原料，配製成稀土濃度為O.2 I. 2mol/L，氫離子濃度為 O. 001 O. 01 mol/L 溶液；(2)向(I)中配製成的稀土溶液中加入富Ce碳酸鹽晶種，碳酸鹽加入量為投入富 Ce氧化稀土重量的10% 50%，加入完畢攪拌；備用；(3)將碳酸氫銨加去離子水配製成濃度為I.2 2. 8mol/L,該碳酸氫銨加入量為投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍時沉澱完全；(4)將(3)中配製好的碳酸氫銨溶液加入(2)中所得的溶液中，進行沉澱反應，沉澱結束，陳化、洗滌、過濾、煅燒即得大顆粒富Ce氧化稀土。
2.根據權利要求I所述的一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，其特徵在於步驟 (4)中所述的沉澱溫度控制在30 50°C。
3.根據權利要求I所述的一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述的沉澱結束陳化時間為I 12小時。
4.根據權利要求I所述的一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述的煅燒溫度為400 800°C、煅燒時間為2 15小時。
全文摘要
本方法公開了一種大顆粒富Ce氧化稀土的製備方法，步驟為(1)用富Ce氯化稀土液為原料，配製成稀土濃度為0.2～1.2mol/L，氫離子濃度為0.001～0.01mol/L溶液；(2)向(1)中配製成的稀土溶液中加入富Ce碳酸鹽晶種，攪拌；備用；(3)將碳酸氫銨加去離子水配製成濃度為1.2～2.8mol/L,該碳酸氫銨加入量為投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍時沉澱完全；(4)將(3)中配製好的碳酸氫銨溶液加入(2)中所得的溶液中，進行沉澱反應，沉澱結束，陳化、洗滌、過濾、煅燒即得大顆粒富Ce氧化稀土。本發明合成具有良好拋光性能富Ce氧化稀土D5030～40μm，氧化物REO:85～95%。該工藝流程易控，成本低，便於操作，易於規模化生產。
文檔編號C01F17/00GK102583493SQ20121003789
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月20日 優先權日2012年2月20日
發明者於化琴, 唐東梅, 張國強, 張尚虎, 方中心, 李月紅, 李樹勝, 王彩霞, 魏鴻軍 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司