一種去除碳納米管中水分的方法
2023-05-29 14:10:26 1
專利名稱：一種去除碳納米管中水分的方法
技術領域：
本發明屬於無機粉體材料製備領域，特別適合碳納米管粉體的乾燥操作。
背景技術：
碳納米管的提純與化學改性通常都在水溶液中進行。由於碳納米管有較強的吸水能力， 經過提純或者化學改性的碳納米管含有大量水分。為獲得乾燥的碳納米管粉體，目前採用加 熱蒸發的方法去除碳納米管中的水分。該方法存在的問題是碳納米管在乾燥過程中容易結塊， 而結塊的碳納米管很難分散，直接影響其使用性能。
發明內容
本發明的目的是提供一種去除碳納米管中水分的方法，採用該方法所獲得的乾燥的碳納 米管呈蓬鬆態，不會結塊。釆用該方法還可獲得含有機溶劑的碳納米管，直接分散使用於有 機溶劑介質體系。
本發明的目的是通過如下原理實現的將含有水分的碳納米管加入到與水不互溶的有機 溶劑中，攪拌下形成碳納米管懸浮液，蒸餾該懸浮液，水和溶劑可形成共沸液。共沸液經冷 凝器冷卻後進入分水器，形成溶劑層和水層。溶劑可自動地回到反應器內，水可不斷轉移出 去。蒸餾到不再有水出現，獲得不含水分的碳納米管懸浮液。懸浮液經冷卻後過濾。溶劑可 回收再利用，濾餅可繼續乾燥，形成蓬鬆態易分散的產品，還可直接使用於溶劑為連續介質 的產品中。
本發明所用的有機溶劑可以為苯、甲苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳、環己垸、石油醚。
本發明所使用的碳納米管，其含水量可以為0.1%到95.0%。為提高去除碳納米管中水分 的效率，碳納米管的含水量最好在80.0%以下。而一般經過過濾或者離心沉降獲得的碳納米 管濾餅，其含水量都在90.0%左右。在這種情況下，可以在熱的隧道窯中對碳納米管進行初 步乾燥，使含水量降到80.0%以下。
本發明所使用的碳納米管除了是純化過的碳納米管外，對於羧基化的碳納米管、羥基化 的碳納米管或氨基化碳納米管也非常適合。採用本發明方法，羧基化的碳納米管、羥基化的 碳納米管和氨基化碳納米管在去除水分過程中不會出現功能化基團間的反應，不會出現結塊 現象。實施例1含水72%的碳納米管去除水與乾燥
取經提純處理並經初步乾燥後含水72%、管徑30-50nm的多壁碳納米管100g，甲苯300g， 置於帶攪拌的三頸燒瓶中，啟動攪拌，形成水/甲苯/多壁碳納米管的三元懸浮液。加熱燒瓶， 83'C左右形成水和甲苯的共沸液。共沸液經冷凝管冷卻後進入分水器，形成上下兩層，上層 為甲苯，回流進三頸燒瓶中，下層為水，可不斷地轉移出去。隨著水分減少，共沸點升高。 溫度升到IIO'C，達到甲苯的沸點，水分去除完畢，形成甲苯/多壁碳納米管的二元懸浮液。 懸浮液經抽濾後形成的濾餅含80%的甲苯。在帶溶劑回收裝置的加熱器上乾燥濾餅，可得到 蓬鬆態的管徑30-50nm的多壁碳納米管28g。
實施例2含水80%的羧基化碳納米管去除水及在塗料中應用。
取羧基化處理後含水80%、管徑10-20nm的多壁碳納米管100g, 二甲苯200g，置於帶 攪拌的三頸燒瓶中，啟動攪拌，形成水/二甲苯/多壁碳納米管的三元懸浮液。加熱燒瓶，92 t左右形成水和二甲苯的共沸液。共沸液經冷凝管冷卻後進入分水器，形成上下兩層，上層 為二甲苯，回流進三頸燒瓶中，下層為水，可不斷地轉移出去。隨著水分減少，共沸點升高。 溫度升到14(TC，達到二甲苯的沸點，水分去除完畢，形成二甲苯/多壁碳納米管的二元懸浮 液。該懸浮液和分散劑共混後放入超聲粉碎機中分散，直到經刮板細度計檢測形成細度小於 5微米碳納米管漿料。該槳料可用於導靜電塗料的製備。
權利要求
1.一種去除碳納米管中水分的方法，其特徵在於通過有機溶劑和水的共沸蒸餾法將水分從碳納米管中除去。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述有機溶劑與水不相混溶。
3. 根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述有機溶劑為苯、甲苯、二 甲苯、氯仿、四氯化碳、環己烷或石油醚。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述碳納米管為功能化碳納米 管。
5. 根據權利要求4所述的方法，其特徵在於所述功能化碳納米管為羧基化 碳納米管、羥基化碳納米管或氨基化碳納米管。
全文摘要
本發明公開了一種去除碳納米管中水分的方法。在含有水分的碳納米管中加入和水不相混溶的有機溶劑，在機械攪拌下形成懸浮液。蒸餾該懸浮液，水和溶劑可形成共沸液。共沸液經冷凝器冷卻後進入分水器，形成溶劑層和水層。溶劑可自動地回到反應器內，水可不斷轉移出去。蒸餾到不再有水分出，獲得不含水分的碳納米管懸浮液。懸浮液經冷卻後過濾。濾餅有兩種用途一種是去除溶劑，繼續乾燥，所得的碳納米管產品不會出現結塊現象，特別是功能化的碳納米管可以保持蓬鬆狀態，有利於後續的分散和使用。另一種是直接分散於有機溶劑作為連續介質的體系中使用，如塗料、潤滑油等。
文檔編號C01B31/00GK101565179SQ20081004426
公開日2009年10月28日 申請日期2008年4月22日 優先權日2008年4月22日
發明者靜 孫, 林浩強, 瞿美臻 申請人:中國科學院成都有機化學有限公司