一種硝基胍的生產工藝的製作方法

2023-06-07 02:02:11

專利名稱：一種硝基胍的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種硝基胍的生產工藝。
背景技術：
硝基胍，分子式是C(NH2)2NNO2,為白色結晶，易溶於熱水和鹼液，微溶於乙醇及稀硫酸、不溶於醚和冷水。它作為一種有機合成原料，在農藥上作為吡蟲啉、啶蟲脒的中間體，用於合成下一步中間體N-硝基亞氨基咪唑烷的原料。此外，還原後可以制氨基胍，用於合成心絞痛藥物樂可安等，也可用於製備硝化纖維火藥、硝化甘油火藥以及二甘醇二硝酸酯的摻合劑、固體火箭推進劑的重要組分。
目前國內有1-2家較大規模的生產企業在生產硝基胍，但是製備的硝基胍粗品含量低，約為90%，收率只有86%，且廢酸量較大。

發明內容
本發明的目的是提供一種硝基胍的生產工藝。方案為一種硝基胍的生產工藝，其特徵在於包括脫水、水解和中和三大反應步驟，具體過程如下所示
O脫水反應在搪瓷反應釜中加入濃硫酸，以68-69r/min的轉速攪拌溶液，反應釜外帶夾套，內通-io°c的冷卻鹽水，向反應釜中緩慢加入硝酸胍，硝酸胍的加料速度以反應液溫度控制在30-40°C間為基準，加料完畢後，在39-41°C下脫水反應I小時；
2)水解反應在水解反應釜中加入水，控制水溫在5-10°C之間，以68-69r/min的轉速攪拌，再加入步驟I所得脫水反應液，脫水反應液的加入速度以控制水解液溫度不超過30°C為基準，加料完畢後在20-30°C溫度下水解反應20分鐘，水解反應結束；
3)中和反應向步驟2所得水解反應液中通入液氨，中和水解液中的硫酸,控制中和溫度不超過60°C，當反應液pH值為3-3. 5時，中和反應結束，冷卻溶液至20-25°C，離心過濾並用水洗滌得濾餅，得到提純後的含水硝酸胍，而濾液硫酸氨則採用多效蒸發回收利用。優選地，所述硝酸胍與濃硫酸的質量比為I :2. 0-2. 2 ;硝酸胍與水質量比為I :7-8。本發明的優點在於採用本發明製備的硝基胍，其摩爾收率大於95%，含量大於97%，基本沒有三廢。
具體實施例方式為了使公眾能充分了解本發明的技術實質和有益效果，申請人將在下面對本發明的具體實施方式
詳細描述，但申請人對實施例的描述不是對技術方案的限制，任何依據本發明構思作形式而非實質的變化都應當視為本發明的保護範圍。實施例I
在2000升的搪瓷反應釜中加入IOOOKg濃硫酸，以68-69r/min的轉速攪拌溶液，反應釜外帶夾套，內通-10°C的冷卻鹽水，向反應釜中緩慢加入含量為90%的硝酸胍500Kg，硝酸胍的加料速度以反應液溫度控制在30-40°C間為基準，加料完畢後，在39-41°C下脫水反應I小時，脫水反應結束；
在水解反應釜中加入4000升水，控制水溫在5-10°C之間，以68-69r/min的轉速攪拌，再加入上述脫水反應液，脫水反應液的加入速度以控制水解液溫度不超過30°C為基準，力口料完畢後在20-30°C溫度下水解反應20分鐘，水解反應結束；
向上述水解反應液中通入液氨，中和水解液中的硫酸，控制中和溫度不超過60°C，當反應液PH值為3-3. 5時，中和反應結束，冷卻溶液至20-25°C，離心過濾並用水洗滌得濾餅，得 到提純後的含水硝酸胍粗品，其乾燥失重25%(水)，含量97. 5%(HPLC)，重量507 Kg，摩爾收率96. 65%，而濾液中硫酸氨則採用多效蒸發回收利用。實施例2
同實施例I描述步驟，不同之處為，採用濃硫酸質量為llOOKg，最終製得的含水硝基胍粗品，其乾燥失重26% (水)，含量97. 9%(HPLC)，重量:514 Kg，摩爾收率97. 1%。實施例3
同實施例I描述步驟，不同之處為，水解反應釜中加入的水體積為3000升，最終得到含水硝基胍粗品，其乾燥失重25% (水)，含量97. 5%(HPLC)，重量:513 Kg,摩爾收率97. 8%。
權利要求
1.一種硝基胍的生產工藝，其特徵在於包括脫水、水解和中和三大反應步驟，具體過程如下所示 1)脫水反應在搪瓷反應釜中加入濃硫酸，以68-69r/min的轉速攪拌溶液，反應釜外帶夾套，內通-10°C的冷卻鹽水，向反應釜中緩慢加入硝酸胍，硝酸胍的加料速度以反應液溫度控制在30-40°C間為基準，加料完畢後，在39-41°C下脫水反應I小時； 2)水解反應在水解反應釜中加入水，控制水溫在5-10°C之間，以68-69r/min的轉速攪拌，再加入步驟I所得脫水反應液，脫水反應液的加入速度以控制水解液溫度不超過30°C為基準，加料完畢後在20-30°C溫度下水解反應20分鐘，水解反應結束； 3)中和反應向步驟2所得水解反應液中通入液氨，中和水解液中的硫酸,控制中和溫度不超過60°C，當反應液pH值為3-3. 5時，中和反應結束，冷卻溶液至20-25°C，離心過濾並用水洗滌得濾餅，得到提純後的含水硝酸胍，而濾液硫酸氨則採用多效蒸發回收利用。
2.根據權利要求I所述的一種硝基胍的生產工藝，其特徵在於所述硝酸胍與濃硫酸的質量比為I '2. 0-2. 2 ;硝酸胍與水質量比為I :7-8。
全文摘要
本發明公開了一種硝基胍的生產工藝，以硝酸胍為原料，經過硫酸脫水、冰水水解和液氨中和反應製得硝基胍粗品，濾液中的硫酸銨採用多效蒸發回收利用。本發明的優點在於採用本發明製備的硝基胍，其摩爾收率大於95%，含量大於97%，基本沒有三廢。
文檔編號C07C279/34GK102924338SQ20121043115
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月2日 優先權日2012年11月2日
發明者周甦, 譚建平, 金標 申請人:南通天澤化工有限公司