一種炎寧膠囊質量標準檢測方法
2023-05-28 11:35:51 1
專利名稱：一種炎寧膠囊質量標準檢測方法
技術領域：
本發明涉及藥品檢測技術領域，具體地說是涉及一種炎寧膠囊質量標準的檢測方法。
背景技術：
炎寧膠囊是國家食品藥品監督管理局批准的藥品，由鹿茸草、白花蛇舌草、鴨蹠草配伍組成，採用現代提取方法提取其有效成份製備而成的膠囊劑，具有清熱解毒，消炎止痢的功效，用於上呼吸道感染，扁桃體炎，尿路感染，急性菌痢，腸炎。
炎寧膠囊現行的質量標準標準號為YBZ10042008，該方法僅對產品的性狀、鑑別及其它膠囊劑的常規項進行檢測，鑑別中僅進行化學顯色鑑別，同時產品組方中主要有效成分的含量測定限度較粗，該標準方法無專屬性，難以準確反應產品質量，已不能適應中藥現代化發展的技術要求及產品質量穩定可控的要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種炎寧膠囊藥品質量標準檢測方法，該方法具有分離效果好，測定準確、靈敏、快速及專屬性強等特點。本發明所檢測的炎寧膠囊，其標準處方為鹿茸草3906. 25g，白花蛇舌草1953. 12g，鴨蹠草1953. 12g。其製備工藝為以上三味，分別加10倍、8倍量水煎煮二次，第一次I. 5小時，第二次I小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為I. 10(85 90°C )，加乙醇使含醇量為60%，攪勻，靜置12小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為I. 32 (85 90°C)的清膏，80°C乾燥，粉碎成細粉，加入硬脂酸鎂0. 5g，混合均勻，裝入膠囊，製成1000粒，SP得。性狀本品為硬膠囊，內容物為紅棕色至棕褐色的粉末；氣香，味微苦。本發明是對該藥品原有的質量標準進行新的內容補充，即提高了白花蛇舌草的鑑別及鹿茸草的含量測定方法，具體技術方案為
I、白花蛇舌草鑑別方法如下
I)取炎寧膠囊內容物I. 0g，加乙醚30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。2)取齊墩果酸對照品，加無水乙醇製成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。3)取鹿茸草3906. 25g，鴨蹠草1953. 12g，按樣品製備方法製備出陰性樣品，按供試品溶液製備方法製備出陰性樣品溶液，作為缺少白花蛇舌草的陰性樣品溶液。4)照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各廣5W，分別點於同一矽膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇按體積配比40:1為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以磷鑰酸試液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，應顯相同顏色的斑點。2、木犀草素含量測定方法如下I)色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-0. 1%磷酸溶液(55 45)為流動相，檢測波長為350nm。理論板數按木犀草素峰計算應不低於3000。2)對照品溶液的製備取在五氧化二磷中減壓乾燥至恆重的木犀草素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每Iml含20ug的溶液，即得。3)供試品溶液的製備取裝量差異項下的炎寧膠囊內容物，研細，取約0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 10分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。4)測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，取峰面積按外標法計算，即得木犀草素含量。3、方法學研究· I)最大吸收波長的測定
①精密稱取在五氧化二磷減壓乾燥下至恆重的木犀草素對照品10. 67mg,置50mL量瓶，加甲醇使溶解，並稀釋至刻度，搖勻，即得。作為對照品溶液。②甲醇為空白溶液。③設置掃描波長的範圍選擇ABS (吸光度)。採樣間距，選擇0.5nm。空白溶液校準掃描基線。放上待測對照品溶液進行掃描，即得到全波長的樣品光譜圖。在350nm處有最大吸收。2)色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-0. 1%磷酸溶液(55 45)為流動相，檢測波長為350nm。理論板數按木犀草素峰計算應不低於3000。3)對照品溶液的製備取在五氧化二磷中減壓乾燥至恆重的木犀草素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每Iml含20ug的溶液，即得。4)供試品溶液的製備取裝量差異項下的炎寧膠囊內容物，研細，取約0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 10分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。5)測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，取峰面積按外標法計算，即得木犀草素含量。根據本發明新增的鑑別和含量測定方法可制定出新的炎寧膠囊質量標準如下 鑑別取本品內容物I. Og，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無
水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品,加無水乙醇製成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各1飛^1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(40:1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以磷鑰酸試液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄IL)。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-0. 1%磷酸溶液(55 45)為流動相；檢測波長為350nm。理論板數按木犀草素峰計算應不低於3000。對照品溶液的製備取五氧化二磷減壓乾燥至恆重的木犀草素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每Iml含20ii g的溶液，即得。供試品溶液的製備取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)10分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10 yl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含鹿茸草以木犀草素(C15HltlO6)計，不得少於0. 50mg。功能與主治清熱解毒，消炎止痢。用於上呼吸道感染，扁桃體炎，尿路感染，急性菌痢，腸炎。用法與用量口服。一次4粒,一日3 4次。規格每粒裝0.5g
貯藏密封，避光。本發明的有益效果為對炎寧膠囊中的白花蛇舌草所含齊墩果酸進行薄層色譜法鑑別檢查，該方法具有操作簡單、分離效果好、專屬性強等技術特點；對方中主藥鹿茸草所含木犀草素採用高效液相色譜法(HPLC)測定含量，該方具有分離效果好，測定準確、靈敏度高、專屬性強等特點。
圖I為本發明中白花蛇舌草的薄層鑑別圖。圖2為本發明中含量測定木犀草素對照品圖。圖3為本發明的含量測定炎寧膠囊的樣品圖。圖4為本發明的含量測定陰性對照圖。
圖5為本發明木犀草素標準曲線。
以木犀草素進樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標做回歸曲線，得線性回歸方程y=4230. 5x-3202. 4 7 = 0. 9999，由結果可見，木犀草素進樣量在50. 68 506. 80ng範圍之內呈良好的線性關係。圖I中，左數I為齊墩果酸對照品，2為陰性對照，3為批號為20100501炎寧膠囊樣品，4，為批號為20100502炎寧膠囊樣品，5為批號為20100503炎寧膠囊樣品。
具體實施例方式一、對炎寧膠囊中白花蛇舌草的鑑別方法如下
取本品內容物I. Og,加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，加無水乙醇製成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各分別點於同一矽膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(40:1)為展開劑，展開，取 出，晾乾，噴以磷鑰酸試液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
二、對炎寧膠囊中木犀草素含量測定方法如下
I、儀器與試藥
儀器LC-20AT島津液相色譜儀、AG245電子天平
試藥甲醇，色譜純，水為重蒸水，其他試劑均為分析純
對照品木犀草素對照品(中國藥品生物製品檢定所，批號111520-200504)
試藥炎寧膠囊(哈藥集團三精千鶴製藥有限公司，批號20100501)。2、方法與結果
(I)色譜條件
以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-0. 1%磷酸溶液(55 45)為流動相，檢測波長為350nm。理論板數按木犀草素峰計算應不低於3000。( 2)對照品貯備液製備
取在五氧化二磷中減壓乾燥至恆重的木犀草素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每Iml含20ug的溶液，即得。( 3 )供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 10分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。(4)測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。(5)系統適用性試驗
在上述色譜條件下，選用不同型號的色譜柱進行系統適用性考察，試驗結果見表I。表I含量系統適用性試驗結果
權利要求
1.一種炎寧膠囊藥品中白花蛇舌草的鑑別方法，其特徵在於按以下方法進行取炎寧膠囊內容物I. Og，加乙醚30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；取齊墩果酸對照品，加無水乙醇製成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各1飛沿，分別點於同一矽膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇按40:1體積配比為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以磷鑰酸試液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，應顯相同顏色的斑點。
2.一種炎寧膠囊藥品中木犀草素的含量測定方法，其特徵在於按以下進行 (1)色譜條件與系統適應性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液按體積配比55 :45為流動相，檢測波長為350nm ;理論板數按木犀草素峰計算應不低於 3000 ； (2)對照品溶液的製備取在五氧化二磷中減壓乾燥至恆重的木犀草素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每Iml含20ug的溶液，即得； (3)供試品溶液的製備取炎寧膠囊內容物約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得； (4)測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，測定，即得木犀草素含量。
全文摘要
本發明公開了一種炎寧膠囊質量標準的檢測方法，用於炎寧膠囊的質量控制，增加了炎寧膠囊中白花蛇舌草的薄層定性鑑別，該方法具有操作簡單、分離效果好、專屬性強等到技術特點；對方中主藥鹿茸草所含木犀草素採用高效液相色譜法(HPLC)測定含量，該方法具有分離效果好、測定準確、靈敏、快速及專屬性強等特點。利用本發明的檢測方法，可提高炎寧膠囊的質量可控性，有利於產品的質量穩定。
文檔編號G01N30/02GK102967684SQ201210378989
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月9日 優先權日2012年10月9日
發明者方洪壯, 孫開敬, 孫長海, 武鳳梅, 張舒婷, 鄭玉梅, 任恆鑫, 費建軍, 張淼, 王浩, 朱文軍, 李尚晏 申請人:哈藥集團三精千鶴製藥有限公司