一種提取沙棘籽中原花青素的方法
2023-05-28 02:04:11
專利名稱：一種提取沙棘籽中原花青素的方法
技術領域：
本發明涉及原花青素的提取方法，尤其涉及一種提取沙棘籽中原花青素 的方法。
背景技術：
原花青素(Procyanidins)是一大類多酚化合物的總稱，是一種有著特殊分 子結構的生物類黃酮， 一般為紅棕色粉末，氣微、味澀，溶於水和大多有機 溶劑，通常為葡萄籽提取物或法國海岸松樹皮提取物。1967年，美國Joslyn 等從葡萄皮和葡萄籽中提取分離出4種多酚類化合物，這些化合物在酸性介 質中加熱均可產生花青素，故將這些化合物命名為原花青素。原花青素是由 不同數目的黃烷-3-醇或黃烷-3， 4-二醇聚合而成，按聚合度的大小，二至四 聚體稱為低聚原花青素，而五聚體以上則稱為高聚原花青素。原花青素具有 廣泛、顯著的生化和藥理活性，其中低聚原花青素以其高效、低毒、高生物 利用率引起了人們的極大興趣。實驗證明，低聚原花青素對近70多種疾病具 有直接或間接的預防、治療作用，在醫藥、化妝品和保健品等領域具有廣泛 的用途。
目前，國內外提取原花色素的主要原料為葡萄籽，其成分為原花青素(單 體為兒茶素)，平均聚合度較低；而沙棘籽原花青素的化學結構顯著不同於葡 萄籽原花青素，主要為原飛燕草素(單體為桔兒茶素)，平均聚合度約為12.8。 因此，沙棘籽原花青素的抗氧化活性顯著高於葡萄籽原花青素。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種以沙棘籽為原料、成本低廉的提 取沙棘籽中原花青素的方法。
為解決上述問題，本發明所述的一種提取沙棘籽中原花青素的方法，包 括如下步驟
，①將沙棘籽渣用回流提取法進行提取，得提取液；回收提取液，經過濾
② 將濾液經大孔吸附樹脂吸附後，依次用水、乙醇溶液洗脫，收集洗脫
液；
③ 對洗脫液進行減壓濃縮，回收乙醇，得原花青素水溶液；
④ 將原花青素水溶液乾燥後即可。
所述步驟①中的沙棘籽渣是指利用溶劑提取法或超臨界co2萃取沙棘籽 油後所獲得的沙棘籽渣。
所述步驟①中的回流提取條件為溫度30-60°C，料液按重量體積比計 為1:5 1:10,乙醇濃度為30~95%。
所述步驟②中的乙醇濃度為30%~95%。
所述步驟④中的乾燥方法為冷凍乾燥或噴霧乾燥。
本發明與現有技術相比具有以下優點
1、 由於本發明採用乙醇為溶劑，因此在提取過程中安全可靠，易於工業 化生產。
2、 由於本發明採用易於獲得的沙棘為原料，因此大大降低了生產成本， 同時也為沙棘資源的深度開發與利用提供了可靠的技術保障。
3、 由於本發明在提取過程中以醇為溶劑，並通過大孔吸附樹脂吸附，因 此可有效提高產品純度，使產品原花青素含量達到80%;同時保證無溶劑殘 留，可滿足各種原花青素類藥物及保健食品開發的需求。
具體實施例方式
實施例l: 一種提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步驟
① 將利用溶劑提取法萃取沙棘籽油後所獲得的沙棘籽渣1 kg用10L、70% 的乙醇溶液在60。C下提取4次，每次提取時間2.5小時；合併四次提取液， 用江蘇星海儀器設備公司生產的20L旋轉蒸發儀濃縮回收乙醇，得水溶液， 並經200目濾布過濾後得濾液；
② 將2.5L濾液經處理過的南開大學化工廠生產的D101型大孔吸附樹脂 吸附後，先用水洗脫至無色後，再用95%乙醇洗脫至無原花青素流出時停止 洗脫，收集洗脫液；
③ 對洗脫液經20L旋轉蒸發儀減壓濃縮，回收乙醇，得原花青素水溶液 (即母液)；
④ 將原花青素水溶液置於美國LABCONCO生產的6L凍幹機中，在-30'C預冷凍3h，再進行真空乾燥36h後，得粉狀原花青素產品23.8g，此時原 花青素含量為78.8%。
其中沙棘籽渣所採用的溶劑提取法是指沙棘籽粉碎後利用有機溶劑進 行加熱回流提取沙棘籽油。
大孔吸附樹脂的處理方法是首先採用5%的NaOH溶液和5%的HCL溶 液分別浸泡24h後，用蒸餾水衝洗至pH值為中性，備用。
判斷原花青素洗脫情況時採用硫酸鐵銨溶液檢測，如有原花青素存在， 加入硫酸鐵銨溶液時會顯紅色，如果沒有則不變色。
實施例2: —種提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步驟
① 將利用超臨界C02萃取沙棘籽油後所獲得的沙棘籽渣10 kg用70L、 95%的乙醇溶液在5(TC下提取3次，每次提取時間1.5小時；合併三次提取 液，用20L旋轉蒸發儀濃縮回收乙醇，得水溶液，並經200目濾布過濾後得 濾液；
② 將6L濾液經處理過的D101型大孔吸附樹脂吸附後，先用水洗脫至無 色後，再用65%乙醇洗脫至無原花青素流出時停止洗脫，收集洗脫液；
③ 對洗脫液經20L旋轉蒸發儀減壓濃縮，回收乙醇，得原花青素水溶液 (即母液);
④ 將原花青素水溶液置於瑞士 BUCHI生產的Mini Spray Dryer B — 29 型噴霧乾燥器中，設定塔風溫度為160°C、出塔風溫為80°C 、氣流量為20 m/h， 經噴霧乾燥後得粉狀原花青素產品196.5g,此時原花青素含量為71.3%。
其中沙棘籽渣所採用的超臨界C02法是指利用南通華安超臨界萃取設 備有限公司生產的超臨界萃取儀萃取沙棘籽中的籽油，超臨界的萃取參數為 萃取溫度30 5(TC，萃取壓力為20 35Mpa，萃取時間為l~3h。
大孔吸附樹脂的處理方法及判斷原花青素洗脫情況同實施例1。 實施例3: —種提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步驟
① 將利用溶劑提取法或超臨界C02萃取沙棘籽油後所獲得的沙棘籽渣20 kg用100L、 30。/。的乙醇溶液在30。C下提取1次，每次提取時間2.5小時；將 提取液用20L旋轉蒸發儀濃縮回收乙醇，得水溶液，並經200目濾布過濾後 得濾液；
② 將8L濾液經處理過的D101型大孔吸附樹脂吸附後，先用水洗脫至無 色後，再用30%乙醇洗脫至無原花青素流出時停止洗脫，收集洗脫液；
③ 對洗脫液經20L旋轉蒸發儀減壓濃縮，回收乙醇，得原花青素水溶液 (即母液);
④ 將原花青素溶液採用冷凍乾燥或噴霧乾燥後得粉狀原花青素產品 436.6g，此時原花青素含量為31.5%。
大孔吸附樹脂的處理方法及判斷原花青素洗脫情況同實施例1 。
權利要求
1、一種提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步驟①將沙棘籽渣用回流提取法進行提取，得提取液；回收提取液，經過濾得濾液；②將濾液經大孔吸附樹脂吸附後，依次用水、乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；③對洗脫液進行減壓濃縮，回收乙醇，得原花青素水溶液；④將原花青素水溶液乾燥後即可。
2、 如權利要求1所述的一種提取沙棘籽中原花青素的方法，其特徵在於 所述步驟①中的沙棘籽渣是指利用溶劑提取法或超臨界co2萃取沙棘籽油後 所獲得的沙棘籽渣。
3、 如權利要求1所述的一種提取沙棘籽中原花青素的方法，其特徵在於 所述步驟①中的回流提取條件為溫度30~60°C，料液按重量體積比計為 1:5 1:10，乙醇濃度為30~95%。
4、 如權利要求1所述的一種提取沙棘籽中原花青素的方法，其特徵在於 所述步驟②中的乙醇濃度為30%~95%。
5、 如權利要求1所述的一種提取沙棘籽中原花青素的方法，其特徵在於所述步驟④中的乾燥方法為冷凍乾燥或噴霧乾燥。
全文摘要
本發明涉及一種提取沙棘籽中原花青素的方法，該方法將沙棘籽渣用回流提取法進行提取，經過濾、吸附、洗脫後，對洗脫液進行減壓濃縮、乾燥後得到原花青素產品。本發明具有原料易得、成本低廉、環境友好的特點，可滿足各種原花青素藥物及保健品開發的需求。
文檔編號A61K131/00GK101386615SQ20081017603
公開日2009年3月18日 申請日期2008年11月5日 優先權日2008年11月5日
發明者王洪倫, 索有瑞 申請人:中國科學院西北高原生物研究所