一種蛇床子素的生產工藝的製作方法

2023-06-22 12:02:16 1

專利名稱：一種蛇床子素的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種蛇床子素的生產エ藝
背景技術：
蛇床子素別名歐芹酚甲醚，甲氧基歐芩酚，喔斯腦，化學名稱7-甲氧基-8-異戊烯基香豆素，分子式C15H1603，分子量244. 29，為傘形科一年生草本植物蛇床Cnidiummonnieric(L. )Cuss.的果實。主要成分蛇床子果實含揮髮油1. 3 其主要成分為左旋菔烯(1-Pinene)、左旋茨烯(1-Camphene)、異戍酸冰片酯(Bornyl isovalerate)、異龍腦(Isoborneol)等。又含甲氧基歐芳rID (Osthole)、異虎耳草素(Isopimp1-nelline)、佛手柑內酯(Bergapten)、阿奇白]E內酯(Archangelicin)、哥倫比亞式元(Columbia-netin)、咖倫定(Columbianadin)、o_こ酸基哥倫比亞式兀(o-Acetylcolumbianetin)、o_異戍酸基哥倫比亞式兀(o-1sovaleryl columbianetin)、蛇床素(Cnidiadin)、蛇床陰素(Cnidimine,即Edultin)等香豆素類成分。常規35%，50%等低含量為黃緑色粉末，高含量為白色針狀結晶粉末。溶於鹼溶液、甲醇、こ醇、氯仿、丙酮、醋酸こ酯和沸石油醚等，不溶於水和石油醚，mp. 83°C 84°C，bp. 145°C 150°C。蛇床子具有抗病原微生物作用，蛇床子浸膏(I 2)在體外對陰道滴蟲有較強的殺滅作用；性激素樣作用，蛇床子素有雄激素樣作用，對家兔陰道黏膜無腐蝕作用；對精子的殺滅作用，其抑制精子活動蛇床子可能成為ー種陰道避孕藥；抗變態反應作用，動物實驗表明蛇床子丙酮提取物有較強的抗組胺作用，能明顯拮抗組胺、慢性反應物質；抗心律失常作用，蛇床子水提取物對心肌細胞膜鈉離子和鈣離子內流有明顯的抑制作用，從而發揮抗心律失常作用；對呼吸系統的作用， 蛇床子有較強的支氣管擴張作用，產生解痙和平喘作用，有較強的祛痰作用；局部麻酔作用，對蟾蜍離體坐骨神經動作電位的產生有完全阻滯作用，對豚鼠有浸潤麻醉作用，對家兔有椎管麻酔作用；抗誘變作用，蛇床子水溶提取物有較強的抗誘變性能井隨蛇床子提取物劑量的増加，其畸變率和微核細胞率逐漸降低；其他作用，日本蛇床子提取物有驅蛔蟲作用。本發明採用滲濾法提取蛇床子素，方法簡單，操作方便，設備投入少，含量可達95%，國內未見有以此方法製備。

發明內容
粗品蛇床子素エ藝描述第一.溶媒配製給1#溶媒配置罐內放入12M3的飲用水，將稱量好的50kg NaOH緩慢加入溶媒配置罐內，邊加邊攪拌，直至所加溶質完全溶解，用pH試紙測溶液pH值為13表明溶媒已配好,停止攪拌,掛牌標明罐內內容物,待用；照上法依次給2#、3#、4#溶媒配置罐配好溶媒待用。第二 .粉碎從庫房領取3000kg蛇床子，均分成2份，每份在浸潤池均勻混合後，根據蛇床子所含水份，加入3% -5%水攪拌均勻後，放置I小時後開始粉碎。過篩用0. 5cm篩網將粉碎後蛇床子粉篩分粗粉、細粉分開裝袋。第三.滲漉裝料，將篩分好的蛇床子粉均勻緩慢裝入提取罐內，裝罐時應注意將粗粉裝在罐底部，細粉裝在最上面，裝罐時應保證所裝料鬆散、均勻，以免影響滲漏效果；排膠，連續將加熱至35°C的飲用水放入裝好蛇床子粉的提取罐內排膠，直至檢查罐下排膠ロ流出水清澈透明後，停止排膠，準備滲漉；滲漉，將配好的溶媒用泵打入提取罐內，開始滲漉，在滲漉過程中根據藥液滲出情況調整滲漉流速(200-250L/min)，直至用pH試紙檢查滲出藥液PH值為13不在變化時證明藥液滲漉徹底，停止滲漉；過濾，將清洗好的過濾袋固定至滲漉液流出管末端，過濾滲漉液至滲漏液收集罐內，待滲漏液流至收集罐的一半吋，用泵將滲漏液抽入中和罐內；衝渣，將提取罐內滲漉完畢浙幹藥液的藥渣用水衝入藥渣收集罐，清理乾淨提取罐，待下批滲漉時使用。第四.調 酸邊攪拌邊緩慢加入鹽酸，直至中和罐內的的滲漉液pH至3-4後，停止加酸，攪拌半小時後，停止攪拌，靜置中和液8小時以上。第五.壓濾、洗酸待調好酸的藥液沉澱8小時後，檢查藥液沉澱情況無異常後(上清液應清澈透亮，無漂浮物)，排放上層清液，將藥液轉入板框壓濾機前中轉罐內，將沉澱好的藥液壓入壓濾機；洗酸，用飲用水清洗壓入的藥液，至清洗水PH值為6-7時，停止清洗；卸藥，打開板框壓濾機，將藥餅卸下後，清理乾淨板框並安裝好備下次使用。第六.乾燥將所卸藥餅劃分成約Icm小塊，均勻的放入烘盤放入烘房。打開烘房蒸汽閥門及除溼設備，保持溫度90°C ±5°C烘烤20-24小時，在烘烤過程中應翻藥，以保證乾燥均勻。檢查物料烘乾後，將物料拿出放至室溫後裝入雙層內包袋內，稱重後交粉碎崗位。第七.粉碎檢查粉碎機無異常後，開啟粉碎機。將烘乾後的物料慢慢倒入粉碎機粉碎。粉碎完畢後，請驗。精製蛇床子素エ藝描述第一.溶解、脫色、過濾將蛇床子素粗品100kg，活性炭3kg，甲醇550kg，加入溶解反應釜。打開溶解反應釜蒸汽閥門，控制蒸汽壓0. 2-0. 3MPa，開啟反應釜攪拌，控制罐內溫度在70±2°C，回流I小吋。關閉回流閥門，打開蒸汽閥門加熱，使釜內壓カ升至1.2MPa時停止加熱，準備過濾。打開溶解脫色反應釜底閥門將物料壓入過濾器進行過濾。濾液經物料管道過濾至濃縮釜。過濾完畢後關閉溶解釜底閥門，緩慢降壓至釜內壓カ為O。第二.濃縮打開攪拌，打開濃縮罐的蒸汽閥門加熱至70±2°C。濃縮至原體積20%時通知結晶崗位接料，用壓縮空氣快速將濃縮液壓入潔淨區內已加熱至40°C純化水的結晶te內。第三.結晶待濾液進入結晶罐，開啟攪拌，攪拌結晶4小吋。第四.離心洗滌檢查離心機各部件無異常後，放好濾布。開啟離心機，每次離心20分鐘，洗滌約I小吋。離心洗滌完畢，關閉離心機。將離心洗滌好的物料送入乾燥間。第五.乾燥將離心洗滌好的物料放入真空迴轉乾燥機中，開啟乾燥機，保持真空度-O.OSMpa。打開蒸汽閥門，使乾燥機溫度保持控制溫度40-60°C，乾燥2.5小吋。將乾燥的物料送入粉碎崗位。


圖1為蛇床子素粗品提取エ藝2為蛇床子素精品製備エ藝圖
具體實施例方式從庫房領取3000Kg粉碎好的蛇床子素，投入滲濾筒中，加入排膠水排膠l_4h後加入滲濾液，滲濾3-6h後測酸鹼度,滲濾液pH值為10-12時,停止滲濾，以1:1鹽酸調pH值6-7後沉澱8-12h，沉澱以壓濾機壓濾，水洗至中性後卸料，烘乾，得蛇床子素粗品。封閉好反應釜ロ，將準確計量的500.0kg甲醇，用真空抽入反應釜，開動攪拌，從加料ロ緩慢加入80. Okg蛇床子素粗品，然後再加入活性炭2. 0kg，密封加料ロ，攪拌下緩慢加熱到75±2°C，保持此溫度回流I小時.每隔半小時記錄一次溫度，計時完成後，關閉反應釜上物料回流閥門，調整反應釜上載熱蒸汽閥門使釜內壓カ升至0.1lMPa-O. 12MPa關閉反應釜載熱蒸汽閥門。關閉反應釜攪拌。在溶解同時安裝好過濾器，通知潔淨區濃縮崗位人員接料，待潔淨區濃縮人員確認準備好接料工作後，緩慢開啟反應釜下放料閥，將溶解物料通過管道壓入過濾器，過濾時應嚴格按過濾器操作規程操作。從溶解崗位接收完濾液後，關閉物料進料閥門，打開濃縮罐上溶劑回收閥門，開啟真空閥門，開啟濃縮罐上載熱蒸汽閥門，在-0. 05Mpa-0. 07Mpa，55°C ± 2°C條件下減壓濃縮，觀察濃縮罐內物料至初始濃縮體積的40%時，關閉載熱蒸汽閥門，關閉真空閥門停止濃縮，用壓縮空氣將將濃縮好物料壓入結晶罐。關閉結晶罐進料閥門，打開結晶罐冷卻水閥門，開啟循環水泵，待物料溫度降至30°C以下時，開啟結晶罐攪拌，使物料攪拌結晶10-20小吋。將結晶好物料分次倒入離心機離心，將離心好物料稱重計量後交乾燥崗位乾燥。將離心後的精製蛇床子素溼品轉移到乾燥機中，在-0. 05MPa-0. 07MPa 溫度50°C _60°C條件下乾燥8_12小時。檢查乾燥質量合格後，放料稱重(乾燥產品重量70±2kg)交粉碎崗位。
權利要求
1.一種蛇床子素的生產工藝，其特徵在於，以蛇床子為原料，該方法依次經包括以下步驟 (1)溶媒配製在溶媒配置罐內配製氫氧化鈉溶液，掛牌標明罐內內容物，待用。
(2)粉碎過篩從庫房領取蛇床子，在浸潤池均勻混合後，根據蛇床子所含水份，加入3% -5%水攪拌均勻後，放置I小時後開始粉碎，過篩，粗粉、細粉分開裝袋。
(3)滲漉過程裝料，排膠，滲漉，過濾，衝渣。
(4)調酸沉澱邊攪拌邊緩慢加入鹽酸，中和罐內的的滲漉液靜置中和液8-12小時。
(5)壓濾洗酸將沉澱好的藥液壓入壓濾機，用純淨水水清洗壓入的藥液，水洗。
(6)乾燥開烘房蒸汽閥門及除溼設備，保持溫度90°C±5°C烘烤。
(7)精製蛇床子素粗品以甲醇溶解，活性炭脫色，過濾，濃縮，結晶，離心過濾，乾燥。
2.如權利I所述的一種蛇床子素的生產工藝，其特徵在於，步驟(I)中氫氧化鈉溶液PH13。，步驟(2)中用0.5cm篩網將粉碎後蛇床子粉篩分。
3.如權利1，2所述的一種蛇床子素的生產工藝，其特徵在於，步驟(3)中以35—55°C的飲用水排膠，滲漉流速(200-250L/min)。
4.如權利1，2，3所述的一種蛇床子素的生產工藝，其特徵在於，步驟(4)中調pH至3-4後靜置中和液8-12小時，步驟(5)中水洗液pH值為6-7。
5.如權利I所述的一種蛇床子素的生產工藝，其特徵在於，步驟(7)中得到的蛇床子素精品含量可達95%以上。
全文摘要
一種蛇床子素的生產工藝，該工藝主要包括粗品蛇床子素和精品蛇床子素的工藝。粗品工藝經以下步驟1)溶媒配製，配製pH值13的氫氧化鈉溶液。2)原料粉碎，加水攪拌均勻後，粉碎，過篩，粗粉、細粉分開裝袋。3)滲漉，先用35℃的飲用水排膠，再用pH值13的氫氧化鈉溶液滲漉。4)酸化，滲漉液以鹽酸調pH 3-4，沉澱。5)壓濾、洗酸，將沉澱好的藥液壓入壓濾機；洗酸，用飲用水清洗壓入的藥液，至清洗水pH值6-7時，停止清洗。6)乾燥，保持溫度90℃±5℃烘烤20-24小時，然後粉碎。精品工藝經以下步驟1)溶解、脫色、過濾，粗品以甲醇溶解，活性炭脫色。2)濃縮，結晶，常壓濃縮，低溫結晶。3)離心，乾燥，結晶物以離心機離心，洗滌，真空乾燥。
文檔編號C07D311/74GK103044381SQ20121052819
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月10日 優先權日2012年12月10日
發明者李玉山 申請人:李玉山