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一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法與流程

2023-06-22 12:01:21

本發明涉及2,2-二甲基四氫噻唑的生產加工技術領域,尤其涉及一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法。



背景技術:

2,2-二甲基四氫噻唑是合成的高效輻射防護劑的有效成分,但該化合物毒性大,易水解,有異味,在工業化生產過程中對環境汙染嚴重。現有的製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法存在著工藝流程複雜、操作過程中產生大量的廢水、廢氣,不僅增加了企業的生產成本,而且對環境也帶來一定的汙染。



技術實現要素:

本發明的目的針對2,2-二甲基四氫噻唑在製備過程中工藝流程複雜、操作過程中產生大量的廢水、廢氣問題,提供一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,該工藝環己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內進行,冷凝均採用水冷加冷凍鹽水冷凍;環己烷、丙酮溶劑回收後用中間貯罐貯存,僅有少量無組織廢氣排放。

為實現上述目的,本發明採用的技術方案是:

一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,2,2-二甲基四氫噻唑是半胱胺鹽酸鹽與丙酮在環己烷催化作用下生成的,主要反應為:

包括以下步驟:

1)精製:將半胱胺鹽酸鹽與乙醇按1:1投入反應釜,冷卻結晶,甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽,所得液相蒸餾回收乙醇;

2)中和:將環己烷、半胱胺鹽酸鹽、丙酮投入反應釜中,滴加液鹼中和至中性;

3)共沸脫水:升溫至78-85℃,回流共沸脫水,保溫反應8-12小時;

4)過濾:反應結束,降溫至28-33℃,過濾除鹽;

5)蒸餾:濾液蒸餾回收環己烷、丙酮;

6)精餾:蒸餾剩餘粗油經精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑。

進一步地,所述半胱胺鹽酸鹽、環己烷、丙酮、液鹼的重量比為1:(2.6-3):(0.85-0.95):(0.8-0.9)。

進一步地,所述液鹼中水和NaOH混合,水和NaOH的重量比為2.4:1。

進一步地,所述環己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內進行。

進一步地,所述蒸餾冷凝均採用水冷加冷凍鹽水冷凍。

本發明的有益效果:一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,採用半胱胺鹽酸鹽與丙酮在環己烷催化作用下生成2,2-二甲基四氫噻唑;環己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內進行,冷凝均採用水冷 加冷凍鹽水冷凍;環己烷、丙酮溶劑回收後用中間貯罐貯存,僅有少量無組織廢氣排放;環己烷、丙酮可以重複利用,降低了企業的生產成本且有效地保護了環境。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

如圖1所示,一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法流程圖。2,2-二甲基四氫噻唑是半胱胺鹽酸鹽與丙酮在環己烷催化作用下生成的,主要反應為:

實施例1

一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,包括以下步驟:

1)精製:將95%的半胱胺鹽酸鹽450kg與乙醇450kg按1:1投入反應釜,冷卻結晶,甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽405kg,所得液相蒸餾回收乙醇425kg;

2)中和:將環己烷1255kg、純半胱胺鹽酸鹽405kg、丙酮415kg投入反應釜中,滴加液鹼390kg中和至中性;其中液鹼中水佔275kg,NaOH佔115kg;

3)共沸脫水:反應釜內溫度升至81℃,回流共沸脫水,保溫反應10小時;

4)過濾:反應結束,降溫至30℃,過濾除鹽170kg;

5)蒸餾:濾液蒸餾回收環己烷1140kg、丙酮218kg;環己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內進行;蒸餾冷凝均採用水冷加冷凍鹽水冷凍;

6)精餾:蒸餾剩餘粗油經精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑340kg。

實施例2

一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,包括以下步驟:

1)精製:將95%的半胱胺鹽酸鹽450kg與乙醇450kg按1:1投入反應釜,冷卻結晶,甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽405kg,所得液相蒸餾回收乙醇425kg;

2)中和:將環己烷1170kg、純半胱胺鹽酸鹽405kg、丙酮380kg投入反應釜中,滴加液鹼360kg中和至中性;其中液鹼中水佔255kg,NaOH佔105kg;

3)共沸脫水:反應釜內溫度升至85℃,回流共沸脫水,保溫反應8小時;

4)過濾:反應結束,降溫至28℃,過濾除鹽155kg;

5)蒸餾:濾液蒸餾回收環己烷1060kg、丙酮205kg;環己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內進行;蒸餾冷凝均採用水冷加冷凍鹽水冷凍;

6)精餾:蒸餾剩餘粗油經精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑328kg。

實施例3

一種製備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,包括以下步驟:

1)精製:將95%的半胱胺鹽酸鹽450kg與乙醇450kg按1:1投入反應釜,冷卻結晶,甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽405kg,所得液相蒸餾回收乙醇425kg;

2)中和:將環己烷1350kg、純半胱胺鹽酸鹽405kg、丙酮430kg投入反應釜中,滴加液鹼405kg中和至中性;其中液鹼中水佔285kg,NaOH佔120kg;

3)共沸脫水:反應釜內溫度升至78℃,回流共沸脫水,保溫反應10小時;

4)過濾:反應結束,降溫至33℃,過濾除鹽182kg;

5)蒸餾:濾液蒸餾回收環己烷1225kg、丙酮230kg;環己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內進行;蒸餾冷凝均採用水冷加冷凍鹽水冷凍;

6)精餾:蒸餾剩餘粗油經精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑348kg。

上面所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述,並非對本發明的構思和範圍進行限定。在不脫離本發明設計構思的前提下,本領域普通人員對本發明的技術方案做出的各種變型和改進,均應落入到本發明的保護範圍。

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