一種粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法
2023-06-27 05:12:06 4
一種粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法，包括以下步驟：（1）粉煤灰與碳酸鈉預混，在600～950℃焙燒；（2）焙燒產物加鹽酸浸取，固液分離得酸浸液；（3）向酸浸液中加入磷酸，攪拌均勻後再加入H2O2；（4）加入鹼調節pH值為3～4，陳化，乾燥即得聚合氯化鋁鐵。本發明通過將粉煤灰與碳酸鈉共同焙燒，使Al3+、Fe2+/Fe3+的浸出率大幅提高，降低了反應溫度，減少了鹽酸的用量，降低了生產成本。同時，少量磷酸的加入增加了聚合氯化鋁鐵的絮凝效果，絮凝產物更易於沉降。
【專利說明】一種粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法，屬於固廢綜合利用【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 聚合氯化鋁鐵（PAFC)作為一種新型的鋁鐵複合絮凝劑，其綜合了聚鋁和聚鐵的優 點，克服了聚合氯化鋁（PAC)處理後水中殘留鋁濃度較高和聚合氯化鐵（PFC)穩定性較差 的缺點。鋁、鐵共聚一方面使形成的聚合物聚合度增加，分枝程度增加，從而使其對廢水中 的汙染物的網捕作用顯著提高，另一方面，由於Al 3+、Fe3+兩種金屬離子的加入，增加了聚合 物的所帶電荷電量，使吸附電中和能力增強，因此在水的混凝沉澱處理中表現出較高的效 能。由於它具有絮凝效果好、原料來源廣、價格便宜、處理後水中殘留物少等優點，引起了水 處理界的極大關注。
[0003]目前，生產聚合氯化鋁使用的生產原料主要是鋁釩土和鋁酸鈣粉。粉煤灰含有 豐富的鋁、鐵含量，可作為聚合氯化鋁鐵製備的原料，研究開發粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵 技術非常必要，一方面可以以較低的成本生產性能優異的絮凝劑，另一方面可以為粉煤 灰的資源化提供了一條新的途徑。儘管中國專利CN200710182254. X、CN200610017141. X、CN200810243229. 2以及CN201310191643.4雖都公開了利用工業廢渣如粉煤灰等制 備聚合氯化鋁鐵的工藝，然而這些方法第一步都涉及直接酸浸，結構穩定的礦物諸如 3A1 203 · 2Si02、Ca3Fe2Si3012等很難發生反應，這意味著粉煤灰中的Al、Fe元素很難被完全 提取。
【發明內容】
[0004] 為了克服現有技術中粉煤灰Al、Fe元素難提取的不足，本發明提供了一種利用粉 煤灰製備聚合氯化鋁鐵的新方法，使粉煤灰中Al、Fe元素有效浸取，提高粉煤灰的利用率。
[0005] 本發明解決上述技術問題所採用的技術方案是： 一種利用粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法，包括以下步驟： (1) 粉煤灰與碳酸鈉按照質量比100:4?100:10預混，在600?950°C焙燒； (2) 焙燒產物加鹽酸浸取，固液分離得酸浸液； (3) 向酸浸液中加入上述鹽酸物質的量3?10%的磷酸，攪拌均勻後再加入H202使Fe2+ 完全氧化為Fe3+ ; (4) 加入鹼調節pH值為3?4,陳化，乾燥即得聚合氯化鋁鐵。
[0006] 上述步驟（2)中，所述的鹽酸濃度為3?12mol Γ1，鹽酸與粉煤灰的質量比為 100mL/100g ?350mL/100g，反應溫度為 80 ?110°C。
[0007] 上述步驟（2 )中，將粉煤灰質量百分含量0. 5?3%的鐵屑與焙燒產物一起經鹽酸 酸浸，再加入磷酸和&02。
[0008] 上述步驟（4)中，所述的鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氧化鈣、氨水、碳酸 鈉、碳酸鉀。
[0009] 本發明通過將粉煤灰與碳酸鈉共同焙燒，使Al3+、Fe27Fe 3+的浸出率大幅提高，降 低了反應溫度，減少了鹽酸的用量，降低了生產成本。同時，少量磷酸的加入增加了聚合氯 化鋁鐵的絮凝效果，絮凝產物更易於沉降。
【具體實施方式】
[0010] 下面結合實施例對本發明進行進一步說明，但是本發明不限於以下實施例。
[0011] 實施例1 將粉煤灰與Na2C03按質量比100:6混合均勻，在800°C下煅燒2 h後，將4 mol Γ1的 鹽酸以300mL酸/100g粉煤灰比例加入裝有回流冷凝管的三口圓底燒瓶中，再加入粉煤灰 質量百分含量2%的鐵屑，在90°C恆溫水浴下酸浸2 h，得黃綠色、粘稠狀酸浸混合液。抽濾 固液分離可得Al3+、Fe27Fe 3+最大浸出率的酸浸濾液，加入鹽酸物質的量5%的磷酸，攪拌均 勻後，再加入10% H202使Fe2+完全氧化為Fe3+。在90°C，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH為 3. 6,再繼續恆溫攪拌2.5 h，停止攪拌，自然冷卻到室溫，陳化24 h，所得液體即為PAFC絮 凝劑溶液，對該溶液於l〇5°C下乾燥，即為製備的聚合氯化鋁鐵絮凝劑。
[0012] 實施例2 將粉煤灰與似20)3按質量比100:4混合均勻，在950°C下煅燒2 h後，將3 mol Γ1的鹽 酸以350mL酸/100g粉煤灰比例加入裝有回流冷凝管的三口圓底燒瓶中，再加入粉煤灰質 量百分含量0.5%的鐵屑，在110°C恆溫水浴下酸浸2 h，得黃綠色、粘稠狀酸浸混合液。抽 濾固液分離可得Al3+、Fe27Fe 3+最大浸出率的酸浸濾液，加入鹽酸物質的量3%的磷酸，攪拌 均勻後，再加入10% H202使Fe2+完全氧化為Fe3+。在90°C，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH 為3. 02,再繼續恆溫攪拌2.5 h，停止攪拌，自然冷卻到室溫，陳化24 h，所得液體即為PAFC 絮凝劑溶液，對該溶液於l〇5°C下乾燥，即為製備的聚合氯化鋁鐵絮凝劑。
[0013] 實施例3 將粉煤灰與似2〇)3按質量比100:10混合均勻，在6001：下煅燒2 11後，將12 111〇1171的 鹽酸以100mL酸/100g粉煤灰比例加入裝有回流冷凝管的三口圓底燒瓶中，再加入粉煤灰 質量百分含量3%的鐵屑，在80°C恆溫水浴下酸浸2 h，得黃綠色、粘稠狀酸浸混合液。抽濾 固液分離可得Al3+、Fe27Fe 3+最大浸出率的酸浸濾液，加入鹽酸物質的量10%的磷酸，攪拌 均勻後，再加入10% H202使Fe2+完全氧化為Fe3+。在90°C，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH 為3. 97,再繼續恆溫攪拌2.5 h，停止攪拌，自然冷卻到室溫，陳化24 h，所得液體即為PAFC 絮凝劑溶液，對該溶液於l〇5°C下乾燥，即為製備的聚合氯化鋁鐵絮凝劑。
[0014] 實施例4 與實施例1類似，不同的是酸浸液中未加入5%的磷酸。
[0015] 實施例5 採用中華人民共和國國家標準GB 15892-2003水處理劑：聚氯化鋁所述方法測試上 述實施例1-5製備的聚合氯化鋁鐵絮凝劑對城市汙水進行絮凝效果。
【權利要求】
1. 一種利用粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法，其特徵在於包括以下步驟： (1) 粉煤灰與碳酸鈉按照質量比100:4?100:10預混，在600?950°C焙燒； (2) 焙燒產物加鹽酸浸取，固液分離得酸浸液； (3) 向酸浸液中加入上述鹽酸物質的量3?10%的磷酸，攪拌均勻後再加入H202使Fe2+ 完全氧化為Fe3+ ; (4) 加入鹼調節pH值為3?4,陳化，乾燥即得聚合氯化鋁鐵。
2. 根據權利要求1所述的利用粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法，其特徵在於：步驟（2) 中，所述的鹽酸濃度為3?12mol ΙΛ鹽酸與粉煤灰的質量比為100mL/100g?350mL/100g， 反應溫度為80?110°C。
3. 根據權利要求1所述的利用粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法，其特徵在於：步驟（2) 中，將粉煤灰質量百分含量〇. 5?3%的鐵屑與焙燒產物一起經鹽酸酸浸，再加入磷酸和 h2o2。
4. 根據權利要求1所述的利用粉煤灰製備聚合氯化鋁鐵的方法，其特徵在於：步驟（4) 中，所述的鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氧化鈣、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀。
【文檔編號】C02F1/52GK104150576SQ201410344598
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月20日 優先權日:2014年7月20日
【發明者】閆龍, 王玉飛, 李健 申請人:榆林學院