氧化石墨烯的製備方法與流程
2023-06-26 19:50:56
本發明涉及聚氨酯工業領域，具體涉及氧化石墨烯的製備方法。
背景技術：
聚氨酯是一類用途非常廣泛的高分子材料，而水性聚氨酯是一種新型環保乳液，具有硬度高、附著力強、耐腐蝕性和耐溶劑性好等優點，近年來引起越來越多的科研人員的關注及研究。由於水性聚氨酯大多數為線形分子結構，成膜後缺乏強的化學交聯，因而無法得到較高的交聯密度和較高的相對分子質量，並且由於親水基團的引入，塗膜的耐水性變差，遇水容易溶脹。為了提高水性聚氨酯這些方面的性能，人們採取了很多改性水性聚氨酯的措施。
氧化石墨烯是氧化石墨經超聲剝離形成的石墨烯薄片。氧化石墨是由鱗片石墨經過強氧化而得，經過氧化處理後的氧化石墨仍保持石墨的層狀結構，只是每一層石墨片上都引入了大量含氧官能團，從而使氧化石墨的層間距比石墨變大了很多，氧化石墨更容易剝離成石墨烯單片結構。氧化石墨具有優良的導電性，良好的導熱性能以及硬度高等性能，由於氧化石墨中存在大量親水基團，因此很容易分散在水中，形成單個小片段，而且絕大部分都只有單個石墨層。由於碳納米管表面的特殊結構和納米管間的強範德華力，極易團聚，幾乎不溶於任何溶劑，與聚合物基體複合時也很難取得良好的分散，這就大大限制了它的應用。
技術實現要素：
本發明目的在於提供一種操作簡單，方便加工，且提高產品質量，增強其綜合性能的氧化石墨烯的製備方法。
本發明氧化石墨烯的製備方法，包括以下步驟：
第一步，預氧化石墨的製備
將2.5g過硫酸鉀、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL單口燒瓶中，然後緩慢加入12mL濃硫酸，搖晃燒瓶使得上述化合物溶解在濃硫酸中，稱取3g鱗片石墨加入混合液中，將燒瓶放置於油浴中升溫到80度，磁力攪拌，然後將混合物在室溫下冷卻，滴入裝有1L去離子水的燒杯中洗滌，抽濾、自然乾燥，得到預氧化石墨；
第二步，氧化石墨的製備
冰水冷卻裝有120mL濃硫酸和磁子的燒杯至0度，加入預氧化石墨，攪拌均勻，再加入15g高錳酸鉀，整個過程需保持反應體系溫度在20度以下，然後攪拌反應2h，在冰水浴條件下，滴加250mL去離子水稀釋，整個過程溫度維持在35度以下，加完後在室溫下攪拌2h再加入700mL蒸餾水稀釋，在磁力攪拌下，加入雙氧水，直至液體變為亮黃色停止滴加，靜置2h後，大燒杯上層澄清，下層有黃色沉澱時，倒去上層清液，沉澱用100mL1:10的稀鹽酸水溶液洗滌，去除殘餘金屬離子，再靜置，上層液體澄清時，倒去上層清液，繼續用蒸餾水重複上述過程，直至溶液PH值呈弱酸性，得到下層產物為氧化石墨；
第三步，氧化石墨的純化
剪取10cm長的透析袋，在蒸餾水裡泡30min取出，一頭用棉線紮緊，將上步驟中製得的氧化石墨裝入透析袋，用棉線紮緊另一頭，將透析袋放入裝有1L蒸餾水的大燒杯中進行透析，每8h換一次水並測實時PH，透析5-7天後，氧化石墨PH值呈中性，將氧化石墨取出，將製得的氧化石墨凝膠倒入玻璃器皿中並放入真空乾燥箱中，升溫至60度用真空水泵抽成負壓，乾燥1天，在培養皿放入20g五氧化二磷作為脫水劑，用油泵抽真空，在60度下乾燥2天，以除去氧化石墨中殘餘水分；
第四步，氧化石墨烯的製備
取0.5g純化的氧化石墨分散在20g水中，在60度、100W功率下超聲1h，得到氧化石墨烯分散液。
優選地，第一步中磁力攪拌時間為4-5小時。
本發明操作簡單，方便加工，且提高產品質量，增強其綜合性能。
具體實施方式
實施例一：
本發明氧化石墨烯的製備方法，包括以下步驟：
第一步，預氧化石墨的製備
將2.5g過硫酸鉀、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL單口燒瓶中，然後緩慢加入12mL濃硫酸，搖晃燒瓶使得上述化合物溶解在濃硫酸中，稱取3g鱗片石墨加入混合液中，將燒瓶放置於油浴中升溫到80度，磁力攪拌，然後將混合物在室溫下冷卻，滴入裝有1L去離子水的燒杯中洗滌，抽濾、自然乾燥，得到預氧化石墨；
第二步，氧化石墨的製備
冰水冷卻裝有120mL濃硫酸和磁子的燒杯至0度，加入預氧化石墨，攪拌均勻，再加入15g高錳酸鉀，整個過程需保持反應體系溫度在20度以下，然後攪拌反應2h，在冰水浴條件下，滴加250mL去離子水稀釋，整個過程溫度維持在35度以下，加完後在室溫下攪拌2h再加入700mL蒸餾水稀釋，在磁力攪拌下，加入雙氧水，直至液體變為亮黃色停止滴加，靜置2h後，大燒杯上層澄清，下層有黃色沉澱時，倒去上層清液，沉澱用100mL1:10的稀鹽酸水溶液洗滌，去除殘餘金屬離子，再靜置，上層液體澄清時，倒去上層清液，繼續用蒸餾水重複上述過程，直至溶液PH值呈弱酸性，得到下層產物為氧化石墨；
第三步，氧化石墨的純化
剪取10cm長的透析袋，在蒸餾水裡泡30min取出，一頭用棉線紮緊，將上步驟中製得的氧化石墨裝入透析袋，用棉線紮緊另一頭，將透析袋放入裝有1L蒸餾水的大燒杯中進行透析，每8h換一次水並測實時PH，透析5-7天後，氧化石墨PH值呈中性，將氧化石墨取出，將製得的氧化石墨凝膠倒入玻璃器皿中並放入真空乾燥箱中，升溫至60度用真空水泵抽成負壓，乾燥1天，在培養皿放入20g五氧化二磷作為脫水劑，用油泵抽真空，在60度下乾燥2天，以除去氧化石墨中殘餘水分；
第四步，氧化石墨烯的製備
取0.5g純化的氧化石墨分散在20g水中，在60度、100W功率下超聲1h，得到氧化石墨烯分散液。
實施例二：
本發明氧化石墨烯的製備方法，包括以下步驟：
第一步，預氧化石墨的製備
將2.5g過硫酸鉀、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL單口燒瓶中，然後緩慢加入12mL濃硫酸，搖晃燒瓶使得上述化合物溶解在濃硫酸中，稱取3g鱗片石墨加入混合液中，將燒瓶放置於油浴中升溫到80度，磁力攪拌，然後將混合物在室溫下冷卻，滴入裝有1L去離子水的燒杯中洗滌，抽濾、自然乾燥，得到預氧化石墨；
第二步，氧化石墨的製備
冰水冷卻裝有120mL濃硫酸和磁子的燒杯至0度，加入預氧化石墨，攪拌均勻，再加入15g高錳酸鉀，整個過程需保持反應體系溫度在20度以下，然後攪拌反應2h，在冰水浴條件下，滴加250mL去離子水稀釋，整個過程溫度維持在35度以下，加完後在室溫下攪拌2h再加入700mL蒸餾水稀釋，在磁力攪拌下，加入雙氧水，直至液體變為亮黃色停止滴加，靜置2h後，大燒杯上層澄清，下層有黃色沉澱時，倒去上層清液，沉澱用100mL1:10的稀鹽酸水溶液洗滌，去除殘餘金屬離子，再靜置，上層液體澄清時，倒去上層清液，繼續用蒸餾水重複上述過程，直至溶液PH值呈弱酸性，得到下層產物為氧化石墨；
第三步，氧化石墨的純化
剪取10cm長的透析袋，在蒸餾水裡泡30min取出，一頭用棉線紮緊，將上步驟中製得的氧化石墨裝入透析袋，用棉線紮緊另一頭，將透析袋放入裝有1L蒸餾水的大燒杯中進行透析，每8h換一次水並測實時PH，透析5-7天後，氧化石墨PH值呈中性，將氧化石墨取出，將製得的氧化石墨凝膠倒入玻璃器皿中並放入真空乾燥箱中，升溫至60度用真空水泵抽成負壓，乾燥1天，在培養皿放入20g五氧化二磷作為脫水劑，用油泵抽真空，在60度下乾燥2天，以除去氧化石墨中殘餘水分；
第四步，氧化石墨烯的製備
取0.5g純化的氧化石墨分散在20g水中，在60度、100W功率下超聲1h，得到氧化石墨烯分散液。
第一步中磁力攪拌時間為4-5小時。
本發明操作簡單，方便加工，且提高產品質量，增強其綜合性能。