一種納米顆粒抗菌材料加工的方法與流程
2023-06-14 02:35:36 2
本發明涉及一種納米顆粒材料的處理方法，尤其是抗菌納米顆粒材料的處理方法。
背景技術：
在我國，自從上個世紀九十年代以來特別是本世紀以來，抗菌處理和抗菌材料逐漸成為國民生活關注的熱點，包含醫藥、家電、衛浴甚至鋼材都在進行升級的抗菌改造以適應國民衛生的需要。目前，市面上常見的抗菌方法主要分為有機抗菌和無機抗菌兩個大類，還有部分天然的抗菌劑。無機抗菌劑(如氯仿、含Ag、Cu等的金屬顆粒、碘等)可實現一般性的廣譜抗菌，有機抗菌劑(如部分抗菌藥物)則可以針對性地對若干菌種實現較高的抗菌活性，天然抗菌劑也因其安全性高受到人們的親睞。
醫用植入體或者器械等，必須採取抗菌措施。最常用的抗菌劑是Ag離子無機物，比如採用AgNO3等，在醫療實際中，利用AgNO3配製成溶液可以噴灑在患處可以起到消毒抗菌的作用。也有Ag納米顆粒配置化學溶液，利用醫療用紗布等敷料浸入並覆蓋在患處進行局部消毒處理消毒殺菌的方案。在一些植入手術中，醫生往往將抗菌藥物(如抗菌優等)直接塗在植入體上進行殺菌。然而這些抗菌方法的使用時間都不長，比如，手術中的抗菌藥物在幾天(甚至只有一兩天左右)之內就會消失，從而導致抗菌效果不長效。而長效性在某些場合顯得非常重要，比如醫用口腔牙齒矯正器(俗稱牙套)長期在口腔中使用，一些用於手術或體液導出的導管和針頭(留置針、針管等)等長期與人體接觸，均容易滋生細菌，這些場合中易流失的抗菌劑就不適用，而需要一些長效穩定的抗菌處理方法。另外，家用電器，比如冰箱，也許大量的抗菌材料。
本發明人參與發明的團簇束流技術可以產生幾個乃至十數個原子的超細原子簇，也可以產生Ag的原子簇[1]。這些Ag原子簇表面積大，而且相對於化學方法製備的Ag納米顆粒來說，尺寸更小，表面潔淨，所以國內有單位開始探討利用這一技術進行抗菌塗層的製造。該工藝用於金屬表面完全沒有問題，但是實際生產生活中經常需要混合塗料，比如我們希望生產一種抗菌塑料(可用於冰箱)，Ag顆粒需要進入塑料內部。塑料蒸氣壓太高，不可能在高真空工藝中兼容，所以如何處理這一問題成為限制工藝進展的關鍵。
參考文獻：
1.王廣厚，《團簇物理學》
2.一種氣相Ag納米顆粒處理的植入體醫用材料的方法，中國發明專利申請，CN201410073837.9
技術實現要素：
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本發明目的是，提出一種納米顆粒材料的處理方法，尤其是抗菌納米顆粒材料的處理方法。提出一種基於低蒸氣壓液體媒介的加工工藝方法，用於團簇束流中，以實現上述目的。
本發明的技術方案是，抗菌納米顆粒材料的處理方法，是一種納米顆粒抗菌塗層加工的關鍵工藝，其特徵在於選擇蒸氣壓低於10-3Pa的液體，將所述液體旋塗在待加工基底上；將潔淨的納米顆粒束流沉積在基底上，納米顆粒束流沉積採用團簇束流加工工藝，產生含Ag、Cu原子的納米超細顆粒作為團簇束流；旋轉基底，使納米顆粒沉積均勻；但沉積覆蓋率不得超過50％，以保證顆粒充分孤立；基底抽出，將沉積納米顆粒的液體收集並且混入待做塗料的樹脂中；最終加工成形。
該液體也可以是一些其他在低溫下蒸氣壓下的液體。
將沉積納米顆粒的液體收集並且混入待做塗料的樹脂進行固化；
本發明採用一種低蒸氣壓的液體作為媒介，將真空中高活性的團簇顆粒帶出真空進入後續加工環節。該液體蒸氣壓低於10-3Pa，可以是室溫條件下蒸氣壓低於10-3Pa數值，也可以是降溫後液體蒸氣壓低於10-3Pa。離子液體[emim][meso3]是一種典型範例。
必須控制沉積的納米顆粒量避免顆粒融合長大。因此控制沉積覆蓋率(面積)。
將沉積納米顆粒的液體收集混入待做塗料的樹脂進行固化時加入固化劑，須半小時之內完成。
在加入固化劑之前的加工時間必須控制在液體內顆粒融合時間內，一般為半小時。
有益效果：本發明的抗菌Ag材料能夠均勻混入高分子材料製備。該工藝用於成型或再加工成體分布的抗菌材料，不但材料表面，而且製備成一種抗菌體材料，Ag顆粒需要進入塑料內部。克服了塑料等高分子加入的困難，納米Ag材料加量極少，按重量計可以是百萬分之一左右甚至更低。
具體實施方式
本發明基本步驟：1)選擇蒸氣壓低於10-3Pa的液體，將其旋塗在待加工基底上；保證厚度低於1微米；2)將潔淨的納米顆粒束流沉積在基底液體上，旋轉基底，使其沉積均勻；可以反覆兩步提高液體中的納米顆粒含量；但沉積覆蓋率不得超過50％，以保證顆粒充分孤立；將基底抽出，將沉積納米顆粒束流的液體收集並且混入待做塗料等產品的樹脂或其他液體基材中；然後固化；可以生產一種潔淨納米顆粒與樹脂等混合的材料，採用Ag或與Cu顆粒混合即可有抗菌功能。該材料中單個納米顆粒的尺寸可以達到幾個原子。
該液體為典型的離子液體[meso3]，該液體也可以是一些其他在低溫下蒸氣壓下降的液體。
更具體的實施例為：
1)將[emim][meso3]等液體旋塗在矽片上，矽片為加工基底，保證液體厚度低於1微米，並將加工基底固定於加工臺上；
2)開啟團簇束流源，安裝Ag靶材，真空條件通入Ar氣至100Pa，並產生Ag團簇離子束；
3)採用四極杆的方法選擇含13個原子的Ag顆粒，並加速到底基底；
4)此時束流為20pA，沉積10分鐘，並將基底從真空中取出；
5)將所得基片10片，置於燒杯中加入10ml酒精，超聲清洗獲得含顆粒的酒精；
6)加入常用的環氧樹脂10ml，攪拌混合放入模具，蒸發酒精後混入固化劑，靜置24小時，可以獲得抗菌固體材料，具有均勻抗菌納米Ag顆粒的材料。