一種碲化鎘液相合成方法

2023-06-14 10:22:11

專利名稱：一種碲化鎘液相合成方法
技術領域：
本發明涉及一種碲化鎘合成工藝，特別是指一種以碲和鎘為原料，在高真空環境 下加熱液相合成碲化鎘的方法。
背景技術：
碲化鎘密度6. 20、熔點1041°C，棕黑色晶體粉末，不溶於水和酸，在硝酸中分 解。碲化鎘用於光譜分析，也用於製作太陽能電池、紅外調製器、紅外窗場致發光器件、光電 池、紅外探測、X射線探測、核放射性探測器、接近可見光區的發光器件等。常見碲化鎘的製備方法主要包括以下步驟將碲和鎘按一定配比進行混合，混合 料進行粉碎或研磨成粒料；將混合料裝入石英管中，抽真空後密封；將密封好後的石英管 放入碲化鎘合成爐中加熱合成碲化鎘。

發明內容
本發明需解決的問題是提供一種在高真空環境下加熱合成碲化鎘的液相合成方 法。根據上述需解決的問題設計了一種碲化鎘液相合成方法，該液相合成方法步驟如 下(1)取碲和鎘，按摩爾比1 1比例混合均勻，配料300 700g ；(2)把(1)中的混合料裝入石英管中；(3)啟動真空機，對石英管進行抽真空，真空度為IXKT1 lX10_4Pa後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內加熱，加熱方式為階梯升溫；(5)降溫，當爐腔溫度降至接近室溫後出料，所得產品為碲化鎘。其中，步驟(1)使用的原料為5N(即純度為99. 999%，下同)碲和5N鎘。所述步驟 (4)的升溫速度為80 100°C /小時，在100 700°C範圍內恆溫5 10小時；在1190 1200°C的範圍內恆溫1 3小時。本發明的碲化鎘合成方法是一種安全、高效的工藝，製備過程中不產生其他有害 物質，步驟簡單，易於工業化推廣應用。


附圖1是本發明碲化鎘合成工藝流程示意圖。
具體實施例方式本發明的主旨是提供一種將碲和鎘原料經過適當破碎後，按計量比把碲和鎘放入 真空石英管中加熱至熔融狀態後發生化合反應生成碲化鎘的碲化鎘液相合成方法。下面結 合附圖對本發明作進一步詳述。參照附圖。本發明方法的步驟為
碲化鎘液相合成生產工藝生產過程為(1)取碲和鎘，按摩爾比1 1比例混合均勻，配料300 700g ；(2)把(1)中的混合料裝入石英管中；(3)啟動真空機，對石英管進行抽真空，真空度為IXKT1 lX10_4Pa後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內加熱，加熱方式為階梯升溫；

(5)降溫，當爐腔溫度降至接近室溫後出料，所得產品為碲化鎘。其中，步驟(1)使用的原料為5N碲和5N鎘。所述步驟⑷的升溫速度為80 100°C/小時，在100 700°C範圍內恆溫5 10小時；在1190 1200°C的範圍內恆溫1 3小時。根據所述步驟，列舉以下具體實施例為參考。實施例1一種碲化鎘液相合成生產工藝，工序步驟如下(1)將5N碲和5N鎘按摩爾比1 1混合均勻配料粉碎後，取400g ；(2)把所取混合料裝入石英管中；(3)啟動真空機，對石英管進行抽真空至真空度為1 X10_2I^後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，開啟加熱系統，以90°C /小時的速度升溫， 在650°C恆溫10小時；在1200°C恆溫2. 5小時。(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，即獲得5N碲化鎘產品。實施例2一種碲化鎘液相合成生產工藝，工序步驟如下(1)將5N碲和5N鎘按摩爾比1 1混合均勻配料後粉碎，取550g ；(2)把混合料裝入石英管中；(3)啟動真空機，對石英管進行抽真空至真空度為lX10』a後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，開啟加熱系統，以100°C/小時的速度升溫， 在500°C恆溫7小時；在1190°C恆溫1. 5小時。(5)降溫，當爐腔溫度降至接近室溫後出料，即獲得5N碲化鎘產品。實施例3一種碲化鎘液相合成生產工藝，工序步驟如下(1)將5N碲和5N鎘按摩爾比為1 1混合均勻配料300g ；(2)把混合料裝入石英管中；(3)啟動真空機，對石英管進行抽真空至真空度為IX KT1I^a後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，開啟加熱系統，以80°C /小時的速度升溫， 在400°C恆溫5小時；在1200°C恆溫2小時；(5)降溫，當爐腔溫度降至接近室溫後出料，即獲得5N碲化鎘產品。實施例4一種碲化鎘液相合成生產工藝，工序步驟如下(1)將5N碲和5N鎘按摩爾比為1 1混合均勻配料700g ；(2)把混合料裝入石英管中；(3)啟動真空機，對石英管進行抽真空至真空度為lX10_Va後封管；
(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，開啟加熱系統，以100°C/小時的速度升溫， 在100°C恆溫2小時、250 350°C恆溫2小時、500 600°C恆溫2小時、700°C恆溫2小時; 在1190°C恆溫2. 0小時；(5)降溫，當爐腔溫度降至接近室溫後出料，即獲得5N碲化鎘產品。以上公開的實施例僅用來解釋本發明的處理方法，根據本發明公開內容作的等同 變化仍屬於發明保護範圍。
權利要求
1. 一種碲化鎘液相合成方法，該液相合成方法步驟如下(1)取碲和鎘，按摩爾比1 1比例混合均勻，配料300 700g ；(2)把(1)中的混合料裝入石英管中；(3)啟動真空機，對石英管進行抽真空，真空度為IXKT1 1X10_4I^後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內加熱，加熱方式為階梯升溫；(5)降溫，當爐腔溫度降至接近室溫後出料，所得產品為碲化鎘。
2.根據權利要求1所述的碲化鎘液相合成方法，其特徵是步驟(1)使用的原料為5N 碲和5N鎘。
3.根據權利要求2所述的碲化鎘液相合成方法，其特徵是所述的步驟(4)的升溫速 度為80 100°C /小時，在100 700°C範圍內恆溫5 10小時；在1190 1200°C的範 圍內恆溫1 3小時。
全文摘要
一種碲化鎘液相合成方法，該液相合成方法步驟為，取碲和鎘，按摩爾比1∶1比例混合均勻後將混合料裝入石英管中，啟動真空機，對石英管進行抽真空後封管，再將封口後的石英管置於馬弗爐內加熱，加熱方式為階梯升溫，在熔融狀況下完成反應後降溫，當爐腔溫度降至接近室溫後出料，所得產品為碲化鎘。所用的原料為5N碲和5N鎘；升溫時的升溫速度為80～100℃/小時，在100～700℃範圍內恆溫5～10小時；在1190～1200℃的範圍內恆溫1～3小時。本發明的碲化鎘合成方法是一種安全、高效的工藝，製備過程中不產生其他有害物質，步驟簡單，易於工業化推廣應用。
文檔編號C01B19/04GK102086031SQ20101057142
公開日2011年6月8日 申請日期2010年11月25日 優先權日2010年11月25日
發明者朱世會, 朱世明, 朱劉 申請人:廣東先導稀有材料股份有限公司