一種鈹礦石中鈹含量的測定方法

2023-06-14 11:02:26 1

專利名稱：一種鈹礦石中鈹含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，特別是涉及一種應用雷射燒蝕光譜進行鈹含量分析的鈹礦石中鈹含量的測定方法。
背景技術：
鈹是微量元素，在地殼中豐度為6X10_4%，具有耐金屬疲勞、耐腐蝕、絕緣性、無磁性和質地輕盈等優點，廣泛應用在原子能工業、電子工業、太空飛行器材及其它高科技領域。鈹的分析測試方法很多，主要有原子吸收分光光度法、螢光測定法、分光光度法和電感耦合等離子體-原子發射光譜法，其中光度法應用最廣。但這些方法大多儀器較昂貴，需要樣品前處理，耗時較長。因此亟需開發一種成本較低，樣品製備簡單，分析速度快的鈹含量的測定方法。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種樣品製備簡單，分析速度快，成本較低以及分析結果精確的鈹礦石中鈹含量的測定方法。為解決上述技術問題，本發明一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，依次包括以下步驟步驟一，製備標準系列四硼酸鋰玻璃熔片設定一個鈹含量值；根據設定的鈹含量值，稱取鈹礦石標準物質，並稱取與鈹礦石標準物質基體相匹配的國家標準物質GBW07105,保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為Xg ;在所述鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105中加入質量為5Xg以上的四硼酸鋰，保證鈹礦石標準物質、國家標準物質GBW07105與四硼酸鋰的混合物中的鈹含量值為設定的鈹含量值；在950 1050°C溫度下，加熱5-12分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為該設定鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；再設定若干鈹含量值，並依次製備各設定鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；步驟二，製備樣品的四硼酸鋰玻璃熔片稱取鈹礦石樣品Xg，加入與步驟一中質量相同的四硼酸鋰，在950 1050°C溫度下，加熱5-12分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為樣品的四硼酸鋰玻璃熔片；步驟三，利用雷射燒蝕光譜進行鈹含量分析，依次包括一、將雷射束分別聚焦於各個標準系列四硼酸鋰玻璃熔片的表面，所述雷射的波長266nm，能量密度為3_5mJ，頻率為10_20Hz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取400ms-ls，選用313. 042nm的Be譜線，得到該譜線下的信號強度，得到信號強度隨鈹含量值變化的鈹標準物質工作曲線；二、將雷射束聚焦於樣品的四硼酸鋰玻璃熔片表面，所述雷射的參數與步驟三的一中的雷射參數相同；用光譜儀採集光譜信號，積分時間與步驟三的一中的積分時間相同；得到樣品的四硼酸鋰玻璃熔片在313. 042nm譜線處的信號強度，利用上述鈹標準物質工作曲線，得到鈹礦石樣品的鈹含量。設定的鈹含量值範圍為L00Xl°_7 L79X10_3g/g。本發明利用雷射燒蝕光譜技術測定鈹礦石中的鈹，採用價格低廉的雷射系統，樣品製備簡單，分析速度快，具有現實意義。本發明採用大積分時間的光譜條件，檢測製備的鈹礦石四硼酸鋰玻璃熔片，使分析結果穩定、可靠。對於Be含量在I. OOX 10_7 I. 79 X 10 Vg的鈹礦石玻璃熔片樣品，相對標準偏差可控制在5 %以內。
具體實施例方式實施例一 步驟一，製備標準系列四硼酸鋰玻璃熔片設定四個鈹含量值，分別為9. 82X 10_4g/g、l. 31X 10_3g/g、L 64X 10 Vg 和I. 79Xl(T3g/g。根據設定的9. 82X 10_4g/g的鈹含量值，稱取鈹礦石標準物質，並稱取與鈹礦石標準物質基體相匹配的國家標準物質GBWO 710 5,保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為0. 6000g ;在鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105中加入質量為3. OOg的四硼酸鋰，保證鈹礦石標準物質、國家標準物質GBW07105與四硼酸鋰的混合物中的鈹含量值為9. 82X 10Vg ;在950°C溫度下，加熱5分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為該設定鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；依上述方法，保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為0. 6000g,四硼酸鋰質量為3. 00g，依次製備設定的
I.31 X 10_3g/g、L 64X 10 Vg和I- 79 X 10 Vg鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；所有的標準四硼酸鋰玻璃熔片共同組成標準系列四硼酸鋰玻璃熔片。四硼酸鋰優選採用冶金部鋼鐵研究總院製造的純度大於99. 5%的四硼酸鋰。所述加熱熔融的過程優選在鉬金坩堝中進行。步驟二，製備樣品的四硼酸鋰玻璃熔片稱取鈹礦石樣品0. 6000g，加入3. OOg的四硼酸鋰，在950°C溫度下，加熱5分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為樣品的四硼酸鋰玻璃熔片；步驟三，利用雷射燒蝕光譜進行鈹含量分析，依次包括一、將雷射束分別聚焦於各個標準系列四硼酸鋰玻璃熔片的表面，所述雷射的波長266nm，能量密度為3mJ，頻率為20Hz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取ls，選用313. 042nm的Be譜線，得到該譜線下的信號強度，得到信號強度隨鈹含量值變化的鈹標準物質工作曲線；二、將雷射束聚焦於樣品的四硼酸鋰玻璃熔片表面，所述雷射的波長為266nm，能量密度為3mJ，頻率為20Hz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取ls，得到樣品的四硼酸鋰玻璃熔片在313. 042nm譜線處的信號強度，利用上述鈹標準物質工作曲線，得到鈹礦石樣品的鈹含量。運用此實施例的條件參數，鈹標準物質工作曲線線性相關係數0. 9976，分析Be含量在9. 82X 10_4 I. 79X 10Vg之間的樣品，相對不確定度基本控制在5%內。實施例二
步驟一，製備標準系列四硼酸鋰玻璃熔片設定三個鈹含量值，分別為8. 20X10_5g/g、6. 88X10_4g/g 和 I. 05X10_3g/g。根據設定的8. 20X 10_5g/g的鈹含量值，稱取鈹礦石標準物質，並稱取與鈹礦石標準物質基體相匹配的國家標準物質GBWO 710 5,保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為0. 6000g ;在鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105中加入質量為6. OOg的四硼酸鋰，保證鈹礦石標準物質、國家標準物質GBW07105與四硼酸鋰的混合物中的鈹含量值為8. 20X 10Vg ;在1000°C溫度下，加熱8分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為該設定鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；依上述方法，保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為0. 6000g,四硼酸鋰質量為6. OOg,依次製備設定的6. SSXlOVg和I. 05 X IOVg鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；所有的標準四硼酸鋰玻璃熔片共同組成標準系列四硼酸鋰玻璃熔片。
步驟二，製備樣品的四硼酸鋰玻璃熔片稱取鈹礦石樣品0. 6000g，加入6. OOg的四硼酸鋰，在1000°C溫度下，加熱8分鐘，
熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為樣品的四硼酸鋰玻璃熔片；步驟三，利用雷射燒蝕光譜進行鈹含量分析，依次包括一、將雷射束分別聚焦於各個標準系列四硼酸鋰玻璃熔片的表面，所述雷射的波長266nm，能量密度為4mJ，頻率為15Hz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取800ms，選用313. 042nm的Be譜線，得到該譜線下的信號強度，得到信號強度隨鈹含量值變化的鈹標準物質工作曲線；二、將雷射束聚焦於樣品的四硼酸鋰玻璃熔片表面，所述雷射的波長為266nm，能量密度為4mJ，頻率為15Hz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取800ms，得到樣品的四硼酸鋰玻璃熔片在313. 042nm譜線處的信號強度，利用上述鈹標準物質工作曲線，得到鈹礦石樣品的鈹含量。運用此實施例的條件參數，鈹標準物質工作曲線線性相關係數0. 9997，分析Be含量在8. 20 XlOVg I. 05 X 10Vg的樣品，相對不確定度控制在5%內。實施例三步驟一，製備標準系列四硼酸鋰玻璃熔片設定五個鈹含量值，分別為I. OOX 10_7g/g、6. OOX 10_6g/g、l. 50X 10_6g/g、3. 30 X l(T5g/g 和 I. 64 X l(T4g/g。根據設定的I. OOX 10_7g/g的鈹含量值，稱取鈹礦石標準物質，並稱取與鈹礦石標準物質基體相匹配的國家標準物質GBWO 710 5,保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為0. 6000g ;在鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105中加入質量為
5.OOg的四硼酸鋰，保證鈹礦石標準物質、國家標準物質GBW07105與四硼酸鋰的混合物中的鈹含量值為I. OOXlOVg ;在1050°C溫度下，加熱12分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為該設定鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；依上述方法，保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為0. 6000g,四硼酸鋰質量為5. OOg,依次製備設定的
6.OOX 10_6g/g、l. 50X 10_6g/g、3. 30X 10_5g/g和 I. 64X 10_4g/g鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；所有的標準四硼酸鋰玻璃熔片共同組成標準系列四硼酸鋰玻璃熔片。步驟二，製備樣品的四硼酸鋰玻璃熔片
稱取鈹礦石樣品0. 6000g，加入5. OOg的四硼酸鋰，在1050°C溫度下，加熱12分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為樣品的四硼酸鋰玻璃熔片；步驟三，利用雷射燒蝕光譜進行鈹含量分析，依次包括—、將雷射束分別聚焦於各個標準系列四硼酸鋰玻璃熔片的表面，所述雷射的波長266nm，能量密度為5mJ，頻率為IOHz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取400ms，選用313. 042nm的Be譜線，得到該譜線下的信號強度，得到信號強度隨鈹含量值變化的鈹標準物質工作曲線；二、將雷射束聚焦於樣品的四硼酸鋰玻璃熔片表面，所述雷射的波長為266nm，能量密度為5mJ，頻率為IOHz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取400ms，得到樣品的四硼酸鋰玻璃熔片在313. 042nm譜線處的信號強度，利用上述鈹標準物質工作曲線，得到鈹礦石樣品的鈹含量。運用此實施例的條件參數，鈹標準物質工作曲線線性相關係數0. 9997，分析Be含量I. OOX 10_7 I. 64X 10Vg之間的樣品，相對不確定度控制在5%內。上述實施方式僅為本發明的最優實施例，但是本發明並不限於上述實施例，在本領域普通技術人員所具備的知識範圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下做出各種變化。
權利要求
1.一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，依次包括以下步驟 步驟一，製備標準系列四硼酸鋰玻璃熔片 設定一個鈹含量值；根據設定的鈹含量值，稱取鈹礦石標準物質，並稱取與鈹礦石標準物質基體相匹配的國家標準物質GBWO 710 5,保持鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105的總重為Xg ;在所述鈹礦石標準物質與國家標準物質GBW07105中加入質量為5Xg以上的四硼酸鋰，保證鈹礦石標準物質、國家標準物質GBW07105與四硼酸鋰的混合物中的鈹含量值為設定的鈹含量值；在950 1050°C溫度下，加熱5-12分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為該設定鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片；再設定若干鈹含量值，並依次製備各設定鈹含量值下的標準四硼酸鋰玻璃熔片； 步驟二，製備樣品的四硼酸鋰玻璃熔片 稱取鈹礦石樣品Xg，加入與步驟一中質量相同的四硼酸鋰，在950 1050°C溫度下，加熱5-12分鐘，熔融至透明無氣泡，冷卻凝固後，即為樣品的四硼酸鋰玻璃熔片； 步驟三，利用雷射燒蝕光譜進行鈹含量分析，依次包括 一、將雷射束分別聚焦於各個標準系列四硼酸鋰玻璃熔片的表面，所述雷射的波長266nm，能量密度為3_5mJ，頻率為10_20Hz ;用光譜儀採集光譜信號，積分時間選取400ms-ls，選用313. 042nm的Be譜線，得到該譜線下的信號強度，得到信號強度隨鈹含量值變化的鈹標準物質工作曲線； 二、將雷射束聚焦於樣品的四硼酸鋰玻璃熔片表面，所述雷射的參數與步驟三的一中的雷射參數相同；用光譜儀採集光譜信號，積分時間與步驟三的一中的積分時間相同 』得到樣品的四硼酸鋰玻璃熔片在313. 042nm譜線處的信號強度，利用上述鈹標準物質工作曲線，得到鈹礦石樣品的鈹含量。
2.根據權利要求I所述的一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，其特徵在於所述設定的鈹含量值範圍為I. OOX 10_7 I. 79X 10Vgo
3.根據權利要求I所述的一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，其特徵在於所述標準系列四硼酸鋰玻璃熔片的個數為3個以上。
4.根據權利要求I所述的一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，其特徵在於所述四硼酸鋰的質量為lOXg。
5.根據權利要求I所述的一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，其特徵在於所述加熱溫度為1050°C，加熱時間為10分鐘。
6.根據權利要求I所述的一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，其特徵在於所述雷射能量密度為5mJ，頻率為10Hz，積分時間為Is。
7.根據權利要求I所述的一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，其特徵在於所述鈹礦石標準物質、國家標準物質GBW07105與鈹礦石樣品的質量值的精度為0. OOOlg0
全文摘要
本發明涉及一種鈹礦石中鈹含量的測定方法，依次包括一、製備標準系列四硼酸鋰玻璃熔片；二、製備試樣的四硼酸鋰玻璃熔片；三、將雷射束聚焦於標準系列四硼酸鋰玻璃熔片的表面，雷射的波長266nm，能量密度為3-5mJ，頻率為10-20Hz；採集光譜信號，積分時間選取400ms-1s，選用313.042nm的譜線，得到信號強度，獲得信號強度隨鈹含量值變化的鈹標準物質工作曲線；利用上述鈹標準物質工作曲線，得到試樣的鈹含量。本發明採用大積分時間的光譜條件進行檢測，使分析結果穩定、可靠。對於Be含量在1.00×10-7～1.79×10-3g/g範圍內的鈹礦石玻璃熔片樣品的分析，相對標準偏差可控制在5％以內。
文檔編號G01N1/44GK102735619SQ201110085670
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月6日 優先權日2011年4月6日
發明者夏晨光, 張彥輝, 譚靖, 郭冬發 申請人:核工業北京地質研究院