碳包覆鐵納米催化劑的製備方法與流程
2023-06-09 06:20:06
本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種碳包覆鐵納米催化劑的製備方法。
背景技術：
對催化劑領域來說，高的反應活性、高目標產物選擇性、溫和反應條件、易分離以及可循環使用一直都是其追求的目標。大量實驗證明，納米催化劑具有明顯優於相應塊體材料的催化活性，這是因為納米材料具有比表面積大、暴露表面的配位不飽和的活性位點多等特點。磁性納米催化劑兼有磁性材料、納米材料和催化材料的特性於一身，因此一直都是催化劑領域的研究熱點之一。碳包覆金屬納米粒子是一種新型的碳材料，因其獨特的核殼結構，能夠有效地防止金屬核在環境中的氧化，因而自1993年被Ruoff用電弧放電法在陽極的菸灰中發現碳包覆碳化鑭以來，一直都是碳材料的研究熱點之一。碳包覆磁性納米粒子作為催化劑具有單獨磁性納米催化劑所不具備的優勢，即納米顆粒表面包覆的碳殼能有效防止催化劑被環境所影響，有效擴大磁性催化劑適用範圍。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種碳包覆鐵納米催化劑的製備方法。
本發明的技術方案在於：
碳包覆鐵納米催化劑的製備方法，包括如下步驟：
第一步，製備蔗糖與水合肼的混合溶液以及硝酸鐵溶液；
第二步，將硝酸鐵溶液以約60~70 滴/分的速率滴加到蔗糖與水合肼的混合液中，同時整個滴加過程中蔗糖和水合肼混合液保持超聲和攪拌狀態；
第三步，待滴加完畢後，所得的混合溶液置於烘箱中烘乾得到前驅體；
第四步，將前驅體裝入陶瓷坩堝，氮氣氣氛下進行碳化、退貨後待冷卻至常溫後，取出研磨即得碳包覆鐵納米催化劑。
所述的蔗糖與水合肼的混合溶液的製備方法為：蔗糖的添加量為6.0~30g，十二烷基苯磺酸鈉的添加量為0.3~0.5g，然後加入蒸餾水和無水乙醇，充分溶解得到蔗糖溶液，然後再向其中加入質量濃度為70~80%的水合肼溶液80 ml，並調節蔗糖與水合肼的混合溶液的pH值到10，得到蔗糖與水合肼的混合液。
所述的調節pH值到10時通過添加濃氨水實現。
所述的蒸餾水和無水乙醇的體積比為1：1。
所述的硝酸鐵溶液的製備方法為加入6.059~6.063g硝酸鐵，然後加入50~80ml 無水乙醇、0.3~0.5g十二烷基苯磺酸鈉，超聲充分溶解，得到硝酸鐵溶液。
所述的烘乾溫度為80℃。
所述的碳化溫度為500℃，碳化時間2 h。
所述的退火溫度為1000℃，碳化時間8 h。
本發明的技術效果在於：
本發明碳包覆鐵納米催化劑分散性較好，粒徑分布為20~80nm，Fe納米粒子的平均粒徑為60 nm。同時，碳殼厚度約為5 nm，石墨化程度較低，為非晶態。
具體實施方式
碳包覆鐵納米催化劑的製備方法，包括如下步驟：
實施例1
第一步，製備蔗糖與水合肼的混合溶液以及硝酸鐵溶液；
第二步，將硝酸鐵溶液以約60滴/分的速率滴加到蔗糖與水合肼的混合液中，同時整個滴加過程中蔗糖和水合肼混合液保持超聲和攪拌狀態；
第三步，待滴加完畢後，所得的混合溶液置於烘箱中烘乾得到前驅體；
第四步，將前驅體裝入陶瓷坩堝，氮氣氣氛下進行碳化、退貨後待冷卻至常溫後，取出研磨即得碳包覆鐵納米催化劑。
其中，所述的蔗糖與水合肼的混合溶液的製備方法為：蔗糖的添加量為6.0g，十二烷基苯磺酸鈉的添加量為0.3g，然後加入蒸餾水和無水乙醇，充分溶解得到蔗糖溶液，然後再向其中加入質量濃度為70%的水合肼溶液80 ml，並調節蔗糖與水合肼的混合溶液的pH值到10，得到蔗糖與水合肼的混合液。所述的調節pH值到10時通過添加濃氨水實現。所述的蒸餾水和無水乙醇的體積比為1：1。所述的硝酸鐵溶液的製備方法為加入6.059g硝酸鐵，然後加入50ml 無水乙醇、0.3g十二烷基苯磺酸鈉，超聲充分溶解，得到硝酸鐵溶液。所述的烘乾溫度為80℃。所述的碳化溫度為500℃，碳化時間2 h。所述的退火溫度為1000℃，碳化時間8 h。
實施例2
第一步，製備蔗糖與水合肼的混合溶液以及硝酸鐵溶液；
第二步，將硝酸鐵溶液以約60滴/分的速率滴加到蔗糖與水合肼的混合液中，同時整個滴加過程中蔗糖和水合肼混合液保持超聲和攪拌狀態；
第三步，待滴加完畢後，所得的混合溶液置於烘箱中烘乾得到前驅體；
第四步，將前驅體裝入陶瓷坩堝，氮氣氣氛下進行碳化、退貨後待冷卻至常溫後，取出研磨即得碳包覆鐵納米催化劑。
其中，所述的蔗糖與水合肼的混合溶液的製備方法為：蔗糖的添加量為30g，十二烷基苯磺酸鈉的添加量為0.5g，然後加入蒸餾水和無水乙醇，充分溶解得到蔗糖溶液，然後再向其中加入質量濃度為80%的水合肼溶液80 ml，並調節蔗糖與水合肼的混合溶液的pH值到10，得到蔗糖與水合肼的混合液。所述的調節pH值到10時通過添加濃氨水實現。所述的蒸餾水和無水乙醇的體積比為1：1。所述的硝酸鐵溶液的製備方法為加入6.063g硝酸鐵，然後加入80ml 無水乙醇、0.5g十二烷基苯磺酸鈉，超聲充分溶解，得到硝酸鐵溶液。所述的烘乾溫度為80℃。所述的碳化溫度為500℃，碳化時間2 h。所述的退火溫度為1000℃，碳化時間8 h。