一種續斷皂苷Ⅵ的提取純化工藝的製作方法

2023-06-08 17:16:51 2

專利名稱：一種續斷皂苷Ⅵ的提取純化工藝的製作方法
技術領域：
本發明專利涉及一種提取純化工藝，更具體的說涉及一種續斷皂苷VI的提取純化工藝。
背景技術：
續斷Dipsacus asperoides C. Y. Cheng et T. M. Ai的乾燥根，是較常用中藥，在《神農本草經》中被列為上品。歷代醫藥學家認為續斷味苦、甘、辛，性微溫，具有補肝腎、行血脈、續折傷的功能。在臨床上多用於金瘡跌扑、腰痛腳軟、胎動欲墮等症。現代研究已證明續斷中含有生物鹼、皂甙類等多種成分。有藥理學實驗報導續斷的總甙提取物具有促進骨癒合的活性。其中，三萜皂甙3-0-a-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元-28-0-e-D-吡喃葡萄糖基(l—6)_e-D-吡喃葡萄糖苷(續斷皂苷VI、木通皂苷D)[akebiasaponin D, 3-0-L-arab丄nopyranosylhederagenin-28-0- P -D-glucopyranosy 1 (1 — 6) - -D-glucopyranoside]為其主要成分。目前對於續斷總皂苷的提取主要是採取大孔樹脂純化工藝，該工藝成本較高，且對環境的汙染比較嚴重。而對於皂苷的單體成分的工業化提取，目甜還沒有成熟的工藝。

發明內容
本發明的目的在於提供一種續斷藥材的主要成分續斷皂苷vr的提取純化工藝。一種續斷皂苷vi的提取純化工藝，其技術特徵在於具有以下步驟
(1) 、取續斷藥材，用3-16倍量的5% 95%乙醇提取，合併漉液，回收乙醇至無醇味，加水調整漉液體積為每毫升含O. 5-5g續斷藥材提取物的溶液，高速離心或過濾除去不溶於水的雜質，得到濾液；
(2) 、用0. 5。/。-5M的鹼液調節pH值為8 13，用水飽和的正丁醇萃取1_10次，正丁醇層用正丁醇飽和過的水層反萃取l次，合併正丁醇層回收至幹，得到續斷總皂苷；
(3) 、將續斷總皂苷加水溶解，通過降溫或降低溶劑極性至續斷皂苷Vi充分沉澱，過濾或離心得到沉澱，重複上述操作i 3次得到續斷皂苷VI單體。
歩驟(l)所述的乙醇提取為乙醇滲漉提取、乙醇溫浸提取、乙醇回流提取。歩驟(2)所述的鹼液為NaOH的水溶液、KOH的水溶液、NaHC03的水溶液、Na2C03的水溶液。歩驟(3)所述的在沉澱的過程中溶解總皂,的水用有機溶劑飽和；向沉澱母液中加入有機溶劑以降低母液極性；有機溶劑為四氯甲烷、二氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙脂。
本發明的有益技術效果是以水為母液進行沉析純化，能有效除去總皂苷中其他苷類成分對續斷皂苷VI純度的影響；在沉析母液中加入適量的有機溶劑可以增加析出物的量，同時
避免了皂苷水解；較採用大孔樹脂工藝成本更低，避免了環境汙染是一種理想的續斷皂苷VI
提取純化的生產工藝。
具體實施例方式
實施例l
稱取川續斷藥材粗粉2kg,用60。/。乙醇1000ml浸潤續斷藥材粗粉3小時，裝滲漉筒後用60%乙醇浸泡12小時，滲漉12倍體積，合併漉液，回收漉液減壓回收至無醇味，加水調整體積為每毫升含O. 5g續斷藥材提取物的溶液，高速離心或過濾除去不溶於水的雜質，得到清液；用O. W的NaOH溶液液調節pH值為10左右，用水飽和的正丁醇萃取清液3次，合併萃取的正丁醇層，TH丁醇層用正丁醇飽和過的水反萃取1次，將正丁醇層回收至幹，殘渣為續斷總皂苷提取物。
在8(TC水浴條件下，用三氯甲烷飽和過的水加熱溶解續斷總皂苷提取物至飽和，在控溫水浴中緩慢降溫，降溫速度為每小時約1(TC，至常溫轉移至冷藏條件下繼續降溫，至5"C後靜置3小時；過濾絮狀沉澱，將絮狀沉澱用濾布擠出包含的母液，取出濾布中的灰白色塊狀物。
將白色塊狀物冉次用三氯甲垸飽和的水溶液加熱溶解，重複上述沉澱操作，減壓十燥得到白色塊狀物為續斷皂苷VI;經過HPLC檢測，純度高於98%。實施例2
稱取川續斷藥材粗粉2kg,用6(W乙醇6000ml，在50。C條件下溫浸3次，每次l小時，過濾上述浸出液，合併濾液，回收濾液減壓回收至無醇味，加水調整漉液體積為每毫升含O. 5g續斷藥材提取物的溶液，高速離心或過濾除去不溶於水的雜質，得到清液；用水飽和的正丁醇萃取3次，正丁醇層用正丁醇飽和過的水反萃取l次，合併正丁醇層回收至幹，得到續斷總皂苷提取物。
將續斷總皂苷提取物用常溫下用適量三氯甲垸飽和過的水溶解，將溶液裝入分液漏鬥中，向溶液中加入適量的三氯甲烷並充分震搖，放出下層三氯甲垸，轉移出上層絮狀沉澱，裝入離心筒中，並向離心管巾加入適量的三氯甲垸，10000rp.min離心10分鐘。取出上層的灰白色塊狀物。
將上述的塊狀物用水溶解後重複上述操作，得到白色塊狀物，將白色塊狀物真空乾燥後得到續斷皂苷VI，經過HPLC檢測，純度高於98%。
權利要求
1、一種續斷皂苷VI的提取純化工藝，其特徵在於通過粗提取工藝提取得到續斷總皂苷；將續斷總皂苷加水溶解，通過降溫或降低溶劑極性至續斷皂苷VI充分沉澱，對沉澱過濾或離心出去其中包含的母液，再次將沉澱用水溶解重複上述操作1～3次得到續斷皂苷VI單體。
2、 根據權利要求1所述的續斷皂苷VI的提取純化工藝，其特徵在丁-:(1) 、取續斷藥材，用4-16倍量的5% 95%乙醇提取，合併漉液，回收乙醇至無醇味，加水調整漉液體積為每亳升含O. 5-5g續斷藥材提取物的溶液，高速離心或過濾除去不溶於水的雜質，得到濾液；(2) 、用0.5X-5y。的鹼液調節pH值為8 13，用水飽和的正丁醇萃取1-10次，正丁醇層用正丁醇飽和過的水層反萃取l次，合併正丁醇層回收至幹，得到續斷總皂苷。
3、 根據權利要求2所述的續斷皂苷VI的提取純化工藝，其特徵在於步驟(l)所述的乙醇提取為乙醇滲漉提取、乙醇溫浸提取、乙醇回流提取。
4、 根據權利要求2所述的續斷皂苷VI的提取純化工藝，其特徵在於步驟(2)所述的鹼液為NaOH的水溶液、KOH的水溶液、NaHC03的水溶液、化20)3的水溶液。
5、 根據權利要求1所述的續斷皂苷VI的提取純化工藝，其特徵在於在沉澱的過程中溶解總皂苷的水用有機溶劑飽和。
6、 根據權利要求1所述的續斷皂苷VI的提取純化工藝，其特徵在於向沉澱母液中加入有機溶劑以降低母液極性。
7、 根據權利要求5或權利要求6所述的續斷皂苷VI的提取純化工藝，其特徵在於所述的有機溶劑為四氯甲烷、三氯甲垸、二氯甲烷、乙酸乙脂。
全文摘要
本發明公開了一種續斷皂苷VI的提取純化工藝，技術方案是將川續斷藥材粗粉通過粗提取工藝提取得到續斷總皂苷；將續斷總皂苷加水溶解，通過降溫或降低溶劑極性至續斷皂苷VI充分沉澱，過濾或離心得到沉澱，重複上述操作1～3次得到續斷皂苷VI單體；有益技術效果是該工藝較之採用大孔樹脂成本更低，避免了環境汙染；以水為母液進行沉析純化，能有效除去總皂苷中其他苷類成分對續斷皂苷VI純度的影響；在沉析母液中加入適量的有機溶劑可以增加析出物的量，同時避免了皂苷得水解。
文檔編號C07H15/256GK101643488SQ20091010472
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月28日 優先權日2009年8月28日
發明者李鈺婷, 王海軍, 羅維早, 瑤 覃, 勇 陽 申請人:重慶市中藥研究院