MnO₂/Fe₃O₄複合吸附劑的製備方法及其去除水中砷(III)的方法

2023-05-27 04:23:46 1

專利名稱：MnO2/Fe3O4複合吸附劑的製備方法及其去除水中砷(III)的方法
技術領域：
本發明涉及一種複合吸附劑的製備方法及其去除水中砷(III)的方法。
背景技術：
MnO2吸附作用由於其對低濃度重金屬的高效吸附，高經濟效益和強可操作性一直備受關注。與 ^、Α1、Μη、&ι等金屬氧化物相比，MnO2與重金屬離子親和力最強。但是ΜηΑ 的視密度較低、在水中容易形成超細顆粒等缺點，不易分離，限制了在水處理上的應用。

發明內容
本發明要解決ΜηΑ不易分離，限制其在水處理上應用的技術問題；而提供了 MnO2/ 狗304複合吸附劑的製備方法及其去除水中砷(III)的方法。Mn02/Fe304複合吸附劑的製備方法是按下述步驟進行的在室溫下將
0.45mo IFeSO4 · 7H20溶於去200mL離子水中，隨後置於厭氧操作臺中，然後加入
1.2moINaOH,出現藍綠色絮凝後用玻璃棒迅速攪拌混勻，然後倒入裝有0. ImolKMnO4燒杯中，攪拌至KMnO4完全溶解為止，靜沉1 池，濾除上清液，將沉澱物用去離子水反覆衝洗直至洗液成為中性，然後將沉澱物放於真空乾燥箱中在40 60°C條件下烘乾5 幾，研磨成粉末狀，得到MnO2Z^e3O4複合吸附劑。Mn02/Fe304複合吸附劑去除水中砷(III)的方法是按下述步驟完成的將含砷 (III)的汙水PH值控制5以上，然後加入上述方法製備的MnO2Z^e3O4複合吸附劑進行紊流接觸吸附12小時以上；即完成了砷(III)的去除。本發明通過共沉澱法將MnO2負載到四氧化三鐵上獲得MnO2Z^e3O4複合吸附劑，本發明製備的複合吸附劑中MnO2分布較為均勻，粒徑分布在1 100 μ m不等，二氧化錳以無定形MnA形式存在。採用磁體就能將吸附重金屬的複合吸附劑從水中分離來，分離方法簡單、容易操作。水中砷(III)初始濃度為50mg/L，加入本實施方式MnO2Z^e3O4複合吸附劑， 所述複合吸附劑用量為200mg/L，所述吸附劑的最大吸附量約為72. 83mg/g。


圖1是MnO2Z^e3O4複合吸附劑混於水的效果圖；圖2是用磁鐵吸附後靜沉aiiin的效果圖；圖3是具體實施方式
五製備的MnO2Z^e3O4複合吸附劑的電鏡掃描圖，圖4是具體實施方式
五製備的MnO2Z^e3O4複合吸附劑的XRD衍射譜圖，圖5是具體實施方式
五製備的 Mn02/Fe304複合吸附劑的X射線衍射譜圖；圖6是具體實施方式
六MnO2Z^e3O4複合吸附劑 25°吸附等溫線圖，圖中▼表示不同砷(III)濃度溶液取樣(從10mg/l-50mg/l)，一表示 Freundlich吸附曲線，-表示Langmuir吸附曲線；圖7是具體實施方式
六MnO2A^3O4複合吸附劑2吸附動力學曲線圖，圖中散點為10mg/l砷(III)溶液不同時間吸附取樣點。
具體實施例方式本發明技術方案不局限於以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中MnO2Z^e3O4複合吸附劑的製備方法是按下述步驟進行的在室溫下將0. 45moIFeSO4 · 7H20溶於去200mL離子水中，隨後置於厭氧操作臺中，然後加入1.2mol NaOH，出現藍綠色絮凝後用玻璃棒迅速攪拌混勻，然後倒入裝有 0. ImolKMnO4燒杯中，攪拌至KMnO4完全溶解為止，靜沉1 2h，濾除上清液，將沉澱物用去離子水反覆衝洗直至洗液成為中性，然後將沉澱物放於真空乾燥箱中在40 60°C條件下烘乾5 幾，研磨成粉末狀，得到MnO2Z^e3O4複合吸附劑。本實施方式方法製備的複合吸附劑中MnA分布較為均勻，粒徑分布在1 100 μ m 不等，二氧化錳以無定形MnA形式存在。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是所述靜沉時間為lh。 其它步驟和參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是所述烘乾溫度為 50°C。其它步驟和參數與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是所述烘乾時間為6h。 其它與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式MnO2Z^e3O4複合吸附劑的製備方法是按下述步驟進行的在室溫下將0. 45moIFeSO4 · 7H20溶於去200mL離子水中，隨後置於厭氧操作臺中，然後加入1. 2mol NaOH,出現藍綠色絮凝後用玻璃棒迅速攪拌混勻(使所有溶液中的溶解氧充分反應完全)，然後倒入裝有0. ImolKMnO4燒杯中，攪拌至KMnO4完全溶解為止，靜沉lh， 濾除上清液，將沉澱物用去離子水反覆衝洗直至洗液成為中性，然後將沉澱物放於真空乾燥箱中(防止表面接觸空氣加溫被氧化)在50°C條件下烘乾他，研磨成粉末狀，得到MnO2/ Fe3O4複合吸附劑(圖5)。本實施方式方法製備的複合吸附劑中MnA分布較為均勻(圖3)，粒徑分布在1 100 μ m不等(圖4)，二氧化錳以無定形M』2形式存在。將本實施方式製備的MnO2Z^e3O4複合吸附劑混於IOOml去離子水中(見圖1)，將磁鐵貼在瓶壁上，原先渾濁的吸附劑混合液體逐漸清澈，吸附劑微粒迅速向磁鐵靠近，靜沉 aiiin後效果如圖2的所示，說明本實施方式製備的複合吸附劑在泥水分離方面具有很優越的性能。
具體實施方式
六=MnO2Z^e3O4複合吸附劑去除水中砷(III)的方法是按下述步驟完成的將含砷(III)的汙水的PH值控制5以上，然後加入具體實施方式
一所述方法製備的MnO2Z^e3O4複合吸附劑進行紊流接觸吸附12小時以上；即完成了砷(III)的去除。吸附砷(III)結果見圖6-7。圖6是吸附劑25°吸附等溫線，說明吸附劑在溶液中的濃度為200mg/l時，當砷 (III)濃度為50mg/l可達到最好去除效果，以此類推吸附劑和砷(III)的質量比為4 1 時，吸附劑基本達到最大吸附量約為72. 83mg/g。圖7是吸附動力學曲線，當吸附時間達到12小時，吸附量基本不會發生變化，吸附劑以達到吸附飽和，24小時為最佳反應時間。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
六不同的是按MnO2Z^e3O4複合吸附劑與砷(III)為4 1的質量比投加MnO2Z^e3O4複合吸附劑。其它步驟和參數與具體實施方式
六相同。採用下述試驗驗證對重金屬砷(III)吸附的效果水中砷(III)初始濃度為 50mg/L，加入本實施方式MnO2Z^e3O4複合吸附劑，所述複合吸附劑用量為200mg/L，所述吸附劑的最大吸附量約為72. 83mg/g。
權利要求
1.MnO2Z^e3O4複合吸附劑的製備方法，其特徵在於MnO2Z^e3O4複合吸附劑的製備方法是按下述步驟進行的在室溫下將0. 45moIFeSO4 ·7Η20溶於去200mL離子水中，隨後置於厭氧操作臺中，然後加入1. 2mol NaOH,出現藍綠色絮凝後用玻璃棒迅速攪拌混勻，然後倒入裝有0. ImolKMnO4燒杯中，攪拌至KMnO4完全溶解為止，靜沉1 池，濾除上清液，將沉澱物用去離子水反覆衝洗直至洗液成為中性，然後將沉澱物放於真空乾燥箱中在40 60°C條件下烘乾5 幾，研磨成粉末狀，得到MnO2Z^e3O4複合吸附劑。
2.根據權利要求1所述的Mn02/Fe304複合吸附劑的製備方法，其特徵在於所述靜沉時間為Ih。
3.根據權利要求1或2所述的MnO2Z^e3O4複合吸附劑的製備方法，其特徵在於所述烘乾溫度為50°C。
4.根據權利要求1或2所述的MnO2Z^e3O4複合吸附劑的製備方法，其特徵在於所述烘乾時間為乩。
5.利用權利要求1所述方法製備的MnO2Z^e3O4複合吸附劑去除水中砷(III)的方法， 其特徵在於MnO2Z^e3O4複合吸附劑去除水中砷(III)的方法是按下述步驟完成的將含砷 (III)的汙水的PH值控制5以上，然後加入權利要求1所述方法製備的MnO2Z^e3O4複合吸附劑進行紊流接觸吸附12小時以上；即完成了砷(III)的去除。
6.根據權利要求5所述MnO2Z^e3O4複合吸附劑去除水中砷(III)的方法，其特徵在於按MnO2A^3O4複合吸附劑與砷(III)為4 1的質量比投加MnO2A^3O4複合吸附劑。
全文摘要
MnO2/Fe3O4複合吸附劑的製備方法及其去除水中砷(III)的方法，它涉及一種複合吸附劑的製備方法及其去除水中砷(III)的方法。本發明要解決MnO2不易分離，限制其在水處理上應用的技術問題。複合吸附劑的製備在室溫下將FeSO4·7H2O溶於去離子水中，置於厭氧操作臺中，加入NaOH，出現藍綠色絮凝後用玻璃棒迅速攪拌混勻，倒入裝有KMnO4燒杯中，攪拌，靜沉，濾除上清液，反覆衝洗，然後烘乾，研磨，得到MnO2/Fe3O4複合吸附劑。除砷(III)的方法含砷(III)汙水的pH值控制5以上，加入複合吸附劑進行紊流接觸吸附。採用磁體就能將吸附重金屬的複合吸附劑從水中分離來，分離方法簡單、容易操作。
文檔編號B01J20/30GK102188949SQ20111009121
公開日2011年9月21日 申請日期2011年4月12日 優先權日2011年4月12日
發明者何皎潔, 劉傑, 趙志偉 申請人:哈爾濱工業大學