聚乙烯醇單絲及其生產方法與流程

2023-05-26 00:34:56 1

本發明涉及聚乙烯醇單絲及其生產方法，屬於高分子纖維領域。

背景技術：

聚乙烯醇體現在分子量的大小與醇解中羧基的非完全取代，從而形成高粘度、低粘度、高醇解度與低醇解度的品種差異，由於聚乙烯醇是典型的多元醇，與碳水化合物及其相似，與水能混溶，且由於其屬於高分子，溶解於水中的溶液具有較高濃粘度。能與水混溶的高分子材料，無論在自然界還是工業合成都是極其罕見的。

聚乙烯醇進行高度聚合之後形成聚乙烯醇單絲，其具有良好的表面性能，容易與其他材料牢固的粘結在一起，還擁有良好的耐酸鹼性、耐候性、高強度。不但可以作為理想的石棉、玻璃纖維替代品而廣泛應用在建築材料增強等方面，還能應用在防彈材料上。目前CN101709513A公開的使用溼法紡絲的聚乙烯醇單絲的強度在2.5cN/dtex左右，單絲直徑為0.4-18.7dtex。故製備的單絲強度韌性都不盡如人意，影響了其在工業，紡織等領域的應用前景。

技術實現要素：

本發明的目的是為了克服上述缺陷提供一種高強度，高韌性的大直徑聚乙烯醇單絲。

本發明的另一個目的是提供一種本發明的大直徑聚乙烯醇單絲的生產方法。

本發明提供了一種大直徑聚乙烯醇單絲，所述單絲直徑為7.4mm；所述單絲中含有65wt％的聚乙烯醇和3-0.55wt％的經過改性處理的納米無機添加劑，單絲的斷裂強度為3-6.5cN/dtex，斷裂伸長率為18-34％；所述改性處理為採用1-18wt％的矽烷偶聯劑對3-0.55wt％的納米無機粒子進行表面改性處理。

所述的納米無機添加劑為納米二氧化鈦或納米碳酸鈣。

所述的納米二氧化鈦的改性方法為將1-18wt％的KH560矽烷偶聯劑和3-0.55wt％納米二氧化鈦的混合後，加入水4-6ml，無水乙醇70-78ml,將該混合物先置於超聲波清洗器中進行超聲振蕩34-38min，然後再在溫度為78-93℃水浴鍋中進行加熱並攪拌5-7h，攪拌速度為102-218m/min，攪拌後，混合液用轉速3552-4520r/min離心機分離，反覆數次，將所得物放在溫度為78-82℃電熱鼓風乾燥箱中乾燥1-3h，然後在溫度為180-225℃的真空乾燥箱中烘乾24h,得到改性納米二氧化鈦。

本發明還提供了生產本發明大直徑聚乙烯醇單絲的方法，包括聚乙烯醇溶解、脫泡、溼法紡絲、拉伸卷繞和縮醛化處理工藝，其中所述的拉伸卷繞工藝為將從凝固浴中出來的單絲進行卷繞，卷繞速度為93-98m/min，然後進行後拉伸，第一步拉伸，拉伸倍率為1.2-1.5倍，第二道拉伸，採取熱風拉伸，溫度為225-245℃，拉伸倍率為4.2-5.8倍，最後對所得的聚乙烯醇單絲進行卷繞，速度為52-115m/min。

所述的聚乙烯醇溶解工藝為對聚乙烯醇顆粒與改性的納米無機粒子進行機械攪拌混合，混合完全，得到混合料，將混合料加入燒杯中，再加水，然後在恆溫93-96℃的條件下進行攪拌5-10h，使之溶解完全，得到質量濃度為12-23％的紡絲原液。

所述的脫泡工藝為在恆溫條件下，溫度設置為93-96℃，對紡絲原液進行過濾，然後在保溫條件下採用水蒸氣三級噴射技術對紡絲原液進行負壓脫泡。

所述的溼法紡絲工藝為採用自製的簡易紡絲裝置對聚乙烯醇紡絲原液進行溼法紡絲，凝固浴中出絲速度為22-98m/min；所述的凝固浴是濃度為5-8％的硫酸鈉溶液。

所述的縮醛化處理工藝為將上述半成品在縮醛化處理液中進行縮醛化處理，溫度為52-78℃，時間為34-50min，最後進行水洗乾燥。

所述的縮醛化處理液為由濃度為34-35g/L的甲醇、340-342g/L的硫酸和222-225g/L的硫酸鈉組成的混合溶液。

本發明的有益效果：本發明的單絲中含有65wt％的聚乙烯醇和3-0.55wt％的經過改性處理的納米無機添加劑，單絲直徑為7.4mm，單絲斷裂強度為3-6.5cN/dtex，斷裂伸長率為18-34％，其中添加的納米無機添加劑明顯的改善了單絲的強度和韌性，本發明的生產方法的後拉伸階段採用的兩步拉伸工序，能夠使大直徑聚乙烯醇單絲結晶充分，有利於單絲的強度的提高。

具體實施方式：

下面的實施列可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。

實施列1

65％聚乙烯醇顆粒與0.55％改性的納米TiO2進行機械攪拌混合，混合完全，得到混合料。將混合料加入燒杯中，再加水，然後在恆溫96℃的條件下進行攪拌6h，得到質量濃度為18％的紡絲原液。在恆溫條件下，溫度設置為93℃，對紡絲原液進行過濾，然後在保溫條件下採用水蒸氣三級噴射技術對紡絲原液進行負壓脫泡，採用自製的簡易紡絲裝置對紡絲原液進行溼法紡絲。凝固浴中出絲速度為80m/min。將從凝固浴中出來的單絲進行卷繞，然後再進行後拉伸工序，第一步拉伸倍率為5.0倍，第二步拉伸採取熱風拉伸，溫度為222℃，拉伸倍率為5.0倍。最後對所得的單絲進行卷繞，速度為95m/min。溫度為60℃的條件下，將經過後拉伸處理的單絲放在縮醛化處理液中進行處理34min，然後再進行水洗、乾燥。所得單絲直徑為4mm，單絲斷裂強度為4.5cN/dtex，斷裂伸長率為22％。