一種乙烯基苯基矽油的合成方法
2023-05-26 00:09:46
專利名稱：一種乙烯基苯基矽油的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種矽油的合成方法，尤其涉及一種乙烯基苯基矽油的合成方法。
背景技術：
乙烯基苯基矽油是一種LED有機矽封裝材料的基本原料，其質量的好壞、技術指 標的高低直接影響到LED燈的品質的高低。目前，一些苯基矽油的製備方法或多或少存在 著缺陷。如，CN200410018067.4報導，用四甲基氧氧化銨或其矽醇鹽催化合成苯基矽油，由 於四甲基氫氧化銨或其矽醇鹽耐不了高溫，只能在低溫下使用，但是低溫下對含有苯基鏈 節的矽氧烷單元進行重排反應是不充分的，因此，合成的苯基矽油的儲存穩定性是不可靠 的，容易變混，苯基含量越高現象越明顯。此外，用此方法合成的苯基矽油的顏色偏黃，如果 用在LED封裝上會影響光通量。
發明內容
針對上述技術缺陷，本發明需解決的技術問題是提供一種可靠性高、效率高、環保 性好的乙烯基苯基矽油的合成方法，由該方法所得的乙烯基苯基矽油具備高折射率(25°C， 1. 54)、高透明度、高溫定性好、反活性好的特點。為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的一種乙烯基苯基矽油 的合成方法，步驟為A、量取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷、甲基環矽氧烷、乙烯基矽 氧烷封頭劑置入反應容器內，升溫至150-180°C，並充分攪拌至半透明，然後加入鹼性催化 劑，持續攪拌6-10個小時得反應液；B、將步驟A的反應液冷卻至室溫，加入酸性中和劑，持 續攪拌2-5個小時，再加入可溶性的碳酸鹽，攪拌2-5個小時後抽濾2-4次得濾液；C、將步 驟B的濾液放在160°C -180°C真空脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙烯基苯基 矽油；所述各原料的重量配比為羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50份、甲基環矽氧烷 0-100份、鹼性催化劑0. 01-0. 5份、乙烯基矽氧烷封頭劑0. 5-20份、酸性中和劑0. 05-0. 5 份、碳酸鹽0.1-1份。進一步在上述乙烯基苯基矽油的合成方法中，所述的羥基封端的低聚合度的苯 基矽氧烷結構如下OH(SiPh2O)nH,其中，Ph為苯基，η為1-20範圍內的整數。所述的乙烯 基矽氧烷封頭劑的結構如下=ViSi(CH3) JOSi(CH3) JxOSi(CH3)2Vi,其中，Vi為乙烯基，χ為 0或1-20範圍內的整數。所述的鹼性催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀水溶液、氫氧 化鈉水溶液中的一種或幾種混合物。所述的酸性中和劑是鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種 混合物。所述的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鎂或碳酸鋰中的一種或幾種混合物。與現有技術相比，本發明從工藝步驟，材料的精心選擇來合成乙烯基苯基矽油，所 得的乙烯基苯基矽油具備高折射率(25°C，1. 54)、高透明度、高溫定性好、反活性好的特點。 且該合成方法可靠性高、效率高、環保性好。
具體實施例方式本發明的主旨是選擇合適的材料及工藝參數，合成出高折射率(25°C，1.54)、高透 明度、高溫定性好、反活性好的乙烯基苯基矽油。下面結合實施例對本發明的內容作進一步 詳述，實施例中所提及的內容並非對本發明的限定，材料配方及工藝參數的選擇可因地制 宜而對結果無實質性的影響。首先，簡述本發明材料配方的基本方案一種乙烯基苯基矽油的合成方法，步驟 為A、量取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷、甲基環矽氧烷、乙烯基矽氧烷封頭劑置入反 應容器內，升溫至150-180°C，並充分攪拌至半透明，然後加入鹼性催化劑，持續攪拌6-10 個小時得反應液；B、將步驟A的反應液冷卻至室溫，加入酸性中和劑，持續攪拌2-5個小 時，再加入可溶性的碳酸鹽，攪拌2-5個小時後抽濾2-4次得濾液；C、將步驟B的濾液放 在160°C -180°C真空脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙烯基苯基矽油；所述各原 料的重量配比為羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50份、甲基環四矽氧烷30-100份、鹼 性催化劑0. 01-0. 5份、乙烯基矽氧烷封頭劑0. 5-20份、酸性中和劑0. 05-0. 5份、碳酸鹽 0. 1-1 份。實施例1取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50克，甲基環矽氧烷30克，四甲基二乙烯基 二矽氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，攪拌升溫至180°C，待混合物變至半透明時，加 入氫氧化鉀的飽和水溶液0. 3克，繼續攪拌5個小時，冷卻至室溫，加入濃鹽酸0. 1克，繼續 攪拌2個小時，再加入碳酸鈉1克，繼續攪拌2個小時，停止攪拌，對反應混合液體進行3次 抽濾，收集濾液於三口瓶中，並在180°C真空脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙烯 基苯基矽油，如表1所示。實施例2取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50克，甲基環矽氧烷100克，四甲基二乙烯 基二矽氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，攪拌升溫至150°C，待混合物變至半透明時， 加入氫氧化鉀的飽和水溶液0. 3克，繼續攪拌5個小時，冷卻至室溫，加入濃鹽酸0. 1克，繼 續攪拌2個小時，再加入碳酸鈉1克，繼續攪拌2個小時，停止攪拌，對反應混合液體進行3 次抽濾，收集濾液於三口瓶中，並在180°C真空脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙 烯基苯基矽油，如表1所示。實施例3取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50克，甲基環矽氧烷50克，四甲基二乙烯基 二矽氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，攪拌升溫至160°C，待混合物變至半透明時，加 入氫氧化鈉的飽和水溶液0. 3克，繼續攪拌5個小時，冷卻至室溫，加入濃鹽酸0. 1克，繼續 攪拌2個小時，再加入碳酸鈣1克，繼續攪拌2個小時，停止攪拌，對反應混合液體進行3次 抽濾，收集濾液於三口瓶中，並在180°C真空脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙烯 基苯基矽油，如表1所示。實施例4取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50克，甲基環矽氧烷100克，結構為 ViSi (CH3)JOSi (CH3)JxOSi (CH3)2Vi的乙烯基封頭劑10克放入250毫升的三口玻璃瓶中， 攪拌升溫至150°C，待混合物變至半透明時，加入氫氧化鉀的飽和水溶液0. 3克，繼續攪拌5個小時，冷卻至室溫，加入濃鹽酸0. 1克，繼續攪拌2個小時，再加入碳酸鈉1克，繼續攪拌 2個小時，停止攪拌，對反應混合液體進行3次抽濾，收集濾液於三口瓶中，並在180°C真空 脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙烯基苯基矽油，如表1所示。實施例5取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50克，甲基環矽氧烷50克，四甲基二乙烯基 二矽氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，攪拌升溫至160°C，待混合物變至半透明時，加 入氫氧化鉀的矽醇鹽(K的質量含量為1. 5% ) 0. 3克，繼續攪拌5個小時，冷卻至室溫，加入 濃硫酸0. 1克，繼續攪拌2個小時，再加入碳酸鋰1克，繼續攪拌2個小時，停止攪拌，對反 應混合液體進行3次抽濾，收集濾液於三口瓶中，並在180°C真空脫出低沸物，最後得到透 明的、高折射率的乙烯基苯基矽油，如表1所示。表1 實施例1-5製得的乙烯基苯基矽油測試數據如下
權利要求
一種乙烯基苯基矽油的合成方法，步驟為A、量取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷、甲基環矽氧烷、乙烯基矽氧烷封頭劑置入反應容器內，升溫至150-180℃，並充分攪拌至半透明，然後加入鹼性催化劑，持續攪拌6-10個小時得反應液；B、將步驟A的反應液冷卻至室溫，加入酸性中和劑，持續攪拌2-5個小時，再加入可溶性的碳酸鹽，攪拌2-5個小時後抽濾2-4次得濾液；C、將步驟B的濾液放在160℃-180℃真空脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙烯基苯基矽油；所述各原料的重量配比為羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷50份、甲基環矽氧烷0-100份、鹼性催化劑0.01-0.5份、乙烯基矽氧烷封頭劑0.5-20份、酸性中和劑0.05-0.5份、碳酸鹽0.1-1份。
2.根據權利要求1所述的乙烯基苯基矽油的合成方法，其特徵在於所述的羥基封端 的低聚合度的苯基矽氧烷結構如下OH(SiPh2O)nH,其中，Ph為苯基，η為1-20範圍內的整數。
3.根據權利要求2所述的乙烯基苯基矽油的合成方法，其特徵在於所述的乙烯基矽 氧烷封頭劑的結構如下ViSi (CH3) 2 [OSi (CH3) 2]x0Si (CH3) 2Vi其中，Vi為乙烯基，χ為0或1-20範圍內的整數。
4.根據權利要求3所述的乙烯基苯基矽油的合成方法，其特徵在於所述的鹼性催化 劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液中的一種或幾種混合物。
5.根據權利要求4所述的乙烯基苯基矽油的合成方法，其特徵在於所述的酸性中和 劑是鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種混合物。
6.根據權利要求5所述的乙烯基苯基矽油的合成方法，其特徵在於所述的碳酸鹽為 碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鎂或碳酸鋰中的一種或幾種混合物。
全文摘要
本發明公開了一種乙烯基苯基矽油的合成方法，步驟為A、量取羥基封端的低聚合度的苯基矽氧烷、甲基環矽氧烷、乙烯基矽氧烷封頭劑置入反應容器內，升溫至150-180℃，並充分攪拌至半透明，然後加入鹼性催化劑，持續攪拌6-10個小時得反應液；B、將步驟A的反應液冷卻至室溫，加入酸性中和劑，持續攪拌2-5個小時，再加入可溶性的碳酸鹽，攪拌2-5個小時後抽濾2-4次得濾液；C、將步驟B的濾液放在160℃-180℃真空脫出低沸物，最後得到透明的、高折射率的乙烯基苯基矽油；該方法合成的乙烯基苯基矽油具備高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高溫定性好、反活性好的特點。
文檔編號C08G77/06GK101885845SQ20101023115
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月16日 優先權日2010年7月16日
發明者殷永彪, 湯勝山, 王全 申請人:東莞市貝特利新材料有限公司