一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法
2023-06-30 18:01:51
一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，屬於納米螢光材料製備【技術領域】。本發明利用二硫化鉬為原料，以硼酸和三聚氰胺分別為硼源、氮源，將其混合超聲剝離，在一定溫度下將硼、氮與二硫化鉬進行摻雜，得到具有螢光的二硫化鉬納米材料。本發明製備的雙摻雜材料具有超薄的二維層狀結構，且具有強烈的螢光強度，是理想的螢光材料。本發明的製備方法，原料廉價易得，反應條件溫和，操作簡單，易於控制，重現性好，對環境汙染小，因而在螢光材料、光電材料等方面具有很好的應用前景。
【專利說明】一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於螢光納米材料領域，涉及一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光材料的製備方法。
【背景技術】
[0002]二維石墨烯材料所具有獨特的結構使其展現出低電阻率，高載流子迀移率以及高導熱性和高透光率等優異性質，因此在微電子、儲能器件、傳感器、平板顯示和太陽能電池等諸多領域具有廣泛的應用前景。自發現以來，人們在石墨烯製備方法與應用方面付出了巨大努力。但是由於石墨烯是零帶隙材料且有很高的漏電流，這大大限制其在微納米電子光學方面的進一步發展。近幾年，人們發現二維過度金屬硫族化合物。如二硫化鉬(MoS2)二硫化鎢(WS2)，結構與石墨烯類似，但具有自己獨特的光電性質。
[0003]作為一種重要的層狀納米材料，二硫化鉬以其獨特的層狀結構在潤滑劑、催化、能量儲存、複合材料等眾多領域得到了廣泛應用。更重要的是，相對於其它層狀材料，二硫化鉬存在可調控的能帶間隙，隨著二硫化鉬厚度的降低，其帶隙可以從1.2eV增加到1.8eVo當厚度減小到單層時，其由間接帶隙半導體變成直接帶隙半導體材料，其發光率大大提高，從而在光電器件領域有光明的應用前景。
[0004]然而，雖然單層二硫化鉬具有強烈螢光，但製備單層的二硫化鉬非常困難，產量極低，製備條件苛刻且重複性低，如何大量製備高質量二硫化鉬螢光材料是本領域急需解決的問題。
【發明內容】
[0005]為了解決上述技術問題，本發明提供一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法。
[0006]本發明的技術方案為:
[0007]一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，包括如下步驟:
[0008](I)將二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺加入反應器，再加入溶劑進行超聲處理，然後進行溶膠凝膠反應，乾燥得固體，研磨後即得混合粉末；
[0009](2)將混合粉末置於坩禍中，在氮氣保護下進行煅燒，然後自然冷卻；
[0010](3)將步驟(2)所得粗產物進行洗滌，乾燥後即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光材料。
[0011]進一步，所述二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺的質量份數比為1:2-5:2_5。
[0012]進一步，所述超聲處理的時間為0.5-20小時，功率為100-200W。
[0013]進一步，所述溶膠凝膠反應的溫度為60_100°C，時間為0.5-48小時。
[0014]進一步，所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇或異丁醇。
[0015]進一步，所述坩禍優選為剛玉坩禍、瓷坩禍或石英坩禍。
[0016]進一步，所述煅燒的溫度為200-800°C，時間為1-8小時。
[0017]進一步，所述煅燒的升溫速率為5_10°C /min。
[0018]進一步，所述步驟(3)的洗滌方式為:用蒸餾水和乙醇分別洗滌2-4次。
[0019]上述的化學試劑均為化學純或以上純度。
[0020]本發明的有益效果在於:
[0021](I)本發明製備的硼氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料，經X射線光電子能譜分析(XPS)證實摻雜成功，經螢光光譜儀測定其螢光強度，結果證實了摻雜後的二硫化鉬具有螢光；原子力顯微鏡和透射電鏡測試了其尺寸，其厚度為0.6-10納米，大小為100納米-10微米，具有超薄的二維層狀結構，且具有強烈的螢光強度，是理想的螢光材料。
[0022](2)本發明的製備方法，原料廉價易得，反應條件溫和，操作簡單，易於控制，重現性好，對環境汙染小，因而在螢光材料、光電材料等方面具有很好的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1製備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的XPS圖。
[0024]圖2為實施例1製備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料紫外和螢光強度圖曰O
[0025]圖3為實施例1製備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料透射電鏡圖。
[0026]圖4為實施例1製備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料原子力顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0027]以下實施例旨在說明本發明，而不是對本發明的限制。
[0028]實施例1
[0029](I)將0.4g 二硫化鉬，2g硼酸，2g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲I小時，超聲功率為140W，在70°C溶膠凝膠反應5小時，烘乾，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0030](2)將步驟⑴得到的粉末，置於瓷舟中，在氮氣保護下，5°C /min升溫至400°C，保溫2小時然後降至室溫。將粗產物用水、乙醇各洗滌兩次。烘乾，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料。
[0031]圖1的XPS結果表明實施例1所得納米材料摻雜成功，圖2的紫外和螢光強度測試結果表明實施例1所得摻雜後的二硫化鉬具有螢光，圖3的透射電鏡圖和圖4的原子力顯微鏡圖顯示實施例1所得納米材料厚度為0.6-10納米，大小為100納米-10微米，且具有超薄的二維層狀結構。
[0032]實施例2
[0033](I)將0.6g 二硫化鉬，Ig硼酸，2.5g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲2小時，超聲功率為140W，在80°C溶膠凝膠反應10小時，烘乾，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0034](2)將步驟(I)得到的粉末，置於瓷舟中，在氮氣保護下，5°C /min升溫至400°C，保溫2小時然後降至室溫。將粗產物用水、乙醇各洗滌兩次。烘乾，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料。
[0035]實施例3
[0036](I)將0.5g 二硫化鉬，1.81g硼酸，Ig三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲4小時，超聲功率為140W，在60°C溶膠凝膠反應2小時，烘乾，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0037](2)將步驟(I)得到的粉末，置於瓷舟中，在氮氣保護下，10°C/min升溫至500°C，保溫2小時然後降至室溫。將粗產物用水、乙醇各洗滌兩次。烘乾，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料。
[0038]實施例4
[0039](I)將Ig的二硫化鉬，3.5g硼酸，4g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲4小時，超聲功率為140W，在60°C溶膠凝膠反應24小時，烘乾，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0040](2)將步驟⑴得到的粉末，置於瓷舟中，在氮氣保護下，5°C /min升溫至600°C，保溫5小時然後降至室溫。將粗產物用水、乙醇各洗滌兩次。烘乾，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料。
[0041]實施例5
[0042](I)將0.8g 二硫化鉬，3g份硼酸，4.6g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲3小時，超聲功率為140W，在60°C溶膠凝膠反應40小時，烘乾，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0043](2)將步驟(I)得到的粉末，置於瓷舟中，在氮氣保護下，8°C /min升溫至800°C，保溫I小時然後降至室溫。將粗產物用水、乙醇各洗滌兩次。烘乾，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料。
【權利要求】
1.一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於包括如下步驟: (1)將二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺加入反應器，再加入溶劑進行超聲處理，然後進行溶膠凝膠反應，乾燥得固體，研磨後即得混合粉末； (2)將混合粉末置於坩禍中，在氮氣保護下進行煅燒，然後自然冷卻； (3)將步驟(2)所得粗產物進行洗滌，乾燥後即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光材料。
2.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺的質量份數比為1:1-5:1_5。
3.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述超聲處理的時間為0.5-20小時，功率為100-200W。
4.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述溶膠凝膠反應的溫度為60-100°C，時間為0.5-48小時。
5.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇或異丁醇。
6.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述坩禍為剛玉坩禍、瓷坩禍或石英坩禍。
7.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述煅燒的溫度為200-800°C，時間為1-8小時。
8.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述煅燒的升溫速率為5-10°C /min。
9.根據權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬螢光納米材料的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)的洗滌方式為:用蒸餾水和乙醇分別洗滌2-4次。
【文檔編號】B82Y30/00GK104445413SQ201410753247
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月9日 優先權日:2014年12月9日
【發明者】馮波, 劉小佳, 李麗平, 高玉蓉 申請人:湘潭大學