一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法

2023-06-12 22:10:26 1

專利名稱：一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法
技術領域：
本發明屬於化工領域，涉及磷酸酯型稀有金屬萃取劑磷酸二(2-乙基己基)酯，尤其是一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法。
背景技術：
P204的名稱為磷酸二(2-乙基己基)酯，英文名稱為di (2-ethyIhexyiI)phosphate,分子式為C16H35O4P,分子量為322.48,結構簡式如下:
權利要求
1.一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，其特徵在於:步驟如下: (1)常壓排酸:將三氯氧磷和2-乙基己醇按摩爾比1:1.9^2.0混合後，按三氯氧磷:鈣鎂催化劑的質量比為200:1加入鈣鎂催化劑，攪拌，開始常壓排酸，控制壓力在-0.02Mpa至-0.03Mpa，控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h，控制溫度在55±5°C，加完三氯氧磷後繼續反應4飛小時； (2)減壓排酸:常壓排酸後，保持負壓在700mmHg以上，升溫到70±2°C，繼續反應4_5小時，得固體物； (3)鹼化:排酸結束後，按固體物:鹼液的質量比為4:1的比例加入NaOH溶液，充分攪拌反應1-1.5小時； (4)酸化:鹼化後，按照固體物:質量濃度為5 10%的硫酸的質量比為10:1的比例加入硫酸進行酸化，充分攪拌1-1.5小時；反應後靜置分層，排除水層，再用清水洗2-3次，使pH在3.5-4，得到粗酯； (5)蒸餾:粗酯進行升溫蒸餾，收集170-175 餾分，即得磷酸二(2-乙基己基)酯。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特徵在於:所述步驟⑴中複合鈣鎂催化劑的製備步驟如下: (1)將HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂和田菁粉的質量比為10:2.9:.2.5:1 ； (2)攪拌條件下，加熱至80± 5 °C，反應6 8h ； (3)將步驟(2)中反應物經過濾、抽濾後，使用水洗滌，得過濾產物； (4)將過濾產物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾乾1 2天，研碎，取彡100目的催化劑在550°C下焙燒12h，即得複合鈣鎂催化劑。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特徵在於:所述步驟⑶中鹼液為質量濃度為3 5%的NaOH溶液。
全文摘要
本發明涉及一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，步驟如下將三氯氧磷和2-乙基己醇按摩爾比11.9~2.0混合後，加入鈣鎂催化劑，攪拌，控制壓力在-0.02Mpa至-0.03Mpa，控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h，控制溫度在55±5℃，加完三氯氧磷後繼續反應4~5小時；保持負壓在700mmHg以上，升溫到70±2℃，繼續反應4-5小時，得固體物；鹼化、酸化後，得到粗酯；⑸蒸餾粗酯進行升溫蒸餾，收集170-175℃餾分，即得磷酸二(2-乙基己基)酯。本發明製備方法簡化了合成過程，而且方法簡單、易於操作，原料易得，成本低。而且，通過該方法製得的磷酸二(2-乙基己基)酯的合成轉化率提高到88%，產品的質量穩定，各項技術指標均達到標準之內，產品使用效果好。
文檔編號C07F9/11GK103224515SQ20131012042
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者張雲剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯瑞阻燃材料有限公司