一種製備間羧基苯磺酸的方法
2023-06-11 09:12:56 1
專利名稱：一種製備間羧基苯磺酸的方法
技術領域：
本發明涉及化學製藥領域，具體而言，是涉及一種製備間羧基苯磺酸的工藝方法。
背景技術：
間羧基苯磺酸雖為一重要的醫藥中間體，但一直以來難以找到簡單實用的合成方 法。美國專利US 5387711通過間羧基苯磺醯氯與水反應可製得，反應式如下圖
權利要求
1.一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)間羧基苯磺酸鈉與鹽酸和水反應，反應溫度為100 130°C，反應時間為1 8小 時，回流攪拌，蒸乾溶劑，所述鹽酸的用量為間羧基苯磺酸鈉1 5倍，水的用量為間羧基苯 磺酸鈉1 5倍；(2)殘留物加入提取溶劑、攪拌、過濾、蒸乾濾液，所述提取溶劑為丙酮、四氫呋喃、1， 4- 二氧六環、甲醇、乙醇中任意一種。
2.根據權利要求1所述的一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，所述步驟(1)中 反應溫度為105 115°C。
3.根據權利要求1所述的一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，所述步驟(1)中 反應時間為2 4小時。
4.根據權利要求1所述的一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，所述步驟(1)中 鹽酸的用量為間羧基苯磺酸鈉2 3倍。
5.根據權利要求1所述的一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，所述步驟(1)中 水的用量為間羧基苯磺酸鈉2 3倍。
6.根據權利要求1所述的一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中 提取溶劑的用量為間羧基苯磺酸鈉1 10倍。
7.根據權利要求6所述的一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中 提取溶劑的用量為間羧基苯磺酸鈉4 8倍。
8.根據權利要求1所述的一種製備間羧基苯磺酸的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中 殘留物加入提取溶劑、攪拌、過濾、蒸乾濾液步驟可重複多次。
全文摘要
本發明公開了一種製備間羧基苯磺酸的工藝方法。該方法通過間羧基苯磺酸鈉與鹽酸、水反應製備間羧基苯磺酸，對設備要求低，操作簡便，環境汙染小，且可大規模生產。
文檔編號C07C303/02GK102093264SQ20101060319
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月21日 優先權日2010年12月21日
發明者井緒文, 劉立力, 張廣明, 朱勇, 秦懷偉, 錢建彬 申請人:深圳萬樂藥業有限公司