一種食品級硫酸銨的製備方法
2023-06-11 14:43:46
一種食品級硫酸銨的製備方法
【專利摘要】一種食品級硫酸銨的製備方法，包括以下步驟：（1）向氨水中加入硫酸，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液；（2）將所得濾液冷卻到40-60℃，往濾液中加入硫化銨，攪拌均勻，靜置3～4h，過濾，得濾液；（3）活性炭提純；（4）將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當於溶液質量0.1－0.5％的雙氧水，繼續煮沸3-5分鐘，過濾，再向濾液中加入相當於溶液質量0.1－0.2％的乙二胺四乙酸，攪拌均勻後，再加熱蒸發濃縮至有結晶出現，繼續加熱蒸發3-5分鐘後，冷卻至室溫後抽濾，並用溫度為3-10℃的蒸餾水洗滌2-3次，然後在35～45℃下乾燥，即得。本發明所得硫酸銨，純度≥99.9％，重金屬含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特別適用於食品領域。
【專利說明】一種食品級硫酸銨的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種硫酸銨的製備方法，尤其是涉及一種食品級硫酸銨的製備方法。
【背景技術】
[0002] 硫酸銨是一種優良的氮肥，適用於一般土壤和作物，能使枝葉生長旺盛，提高果實 品質和產量，增強作物對災害的抵抗能力，可作基肥、追肥和種肥。硫酸銨能與食鹽進行復 分解反應製造氯化銨，與硫酸鋁作用生成銨明礬，與硼酸等一起製造耐火材料。硫酸銨加入 電鍍液中能增加導電性。此外，還用於啤酒釀造，化學試劑和蓄電池生產等。其還有一重要 作用就是開採稀土，開採以硫酸銨作原料，採用離子交換形式把礦土中的稀土元素交換出 來，再收集浸出液簡單過濾分離後曬乾成稀土原礦，每開採生產1噸稀土原礦約需5噸硫酸 銨。
[0003] 硫酸銨也是食品醬色的催化劑，鮮酵母生產中培養酵母菌的氮源，用作麵團調節 齊U、酵母養料。用作鮮酵母生產中酵母菌培養用氮源，但現在生產的硫酸銨純度不高，用作 食品添加劑受到限制。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種純度高的食品級硫 酸銨的製備方法。
[0005] 本發明解決其技術問題採用的技術方案是，一種食品級硫酸銨的製備方法，包括 以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大於硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； (2) 將所得濾液冷卻到40-60°C，往濾液中加入相當於濾液質量0. 1 - 0. 2%的硫化 銨，攪拌均勻，靜置3?4h，過濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2 - 3,攪拌均勻，再加入相當於溶液質量1-3%的活 性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至70?80°C (以除去硫化氫)，保溫10-20 分鐘；然後靜置冷卻，冷到50?60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節ph=8-10,再加入相 當於溶液質量1-3%的活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當於溶液質量0. 1 - 0. 5%的雙氧水，繼續煮沸 3-5分鐘，過濾，再向濾液中加入相當於溶液質量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進 一步絡合金屬離子），攪拌均勻後，再加熱蒸發濃縮至有結晶出現，繼續加熱蒸發3-5分鐘 後，冷卻至室溫後抽濾，並用溫度為3-10°C的蒸餾水洗滌2-3次，然後在35?45°C下幹 燥，即得。
[0006] 進一步，步驟（1)中，所述氨水的質量濃度彡20%。
[0007] 進一步，步驟（1)中，所述硫酸質量濃度< 80%。
[0008] 進一步，步驟（1)中，所述硫酸質量濃度彡20%。
[0009] 進一步，步驟（4)中，所述雙氧水的質量濃度彡20%。
[0010] 本發明所得硫酸銨，純度彡99. 9%，重金屬含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特別適用於食品領域。
【具體實施方式】
[0011] 以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0012] 實施例1 本實施例包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大於硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； 所述氨水的質量濃度為20% ; 所述硫酸質量濃度為80% ; (2) 將所得濾液冷卻到40°C，往濾液中加入相當於濾液質量0. 1%的硫化銨，攪拌均 勻，靜置4h，過濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2,攪拌均勻，再加入相當於溶液質量3%的活性炭， 攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至80°C (以除去硫化氫)，保溫20分鐘；然後靜置 冷卻，冷到60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節ph=8,再加入相當於溶液質量3%的活性 炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當於溶液質量0. 1 %的雙氧水，繼續煮沸3分鐘， 過濾，再向濾液中加入相當於溶液質量0.2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進一步絡合金屬離 子)，攪拌均勻後，再加熱蒸發濃縮至有結晶出現，繼續加熱蒸發5分鐘後，冷卻至室溫後抽 濾，並用溫度為l〇°C的蒸餾水洗滌3次，然後在45°C下乾燥，即得； 所述雙氧水的質量濃度為20%。
[0013] 本發明所得硫酸銨，純度彡99. 9%，重金屬含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特別適用於食品領域。
[0014] 實施例2 本實施例包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大於硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； 所述氨水的質量濃度為25% ; 所述硫酸質量濃度為50% ; (2) 將所得濾液冷卻到60°C，往濾液中加入相當於濾液質量0. 15%的硫化銨，攪拌均 勻，靜置4h，過濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=3,攪拌均勻，再加入相當於溶液質量2%的活性炭， 攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至80°C (以除去硫化氫)，保溫20分鐘；然後靜置 冷卻，冷到60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節ph=9,再加入相當於溶液質量2%的活性 炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當於溶液質量0.3%的雙氧水，繼續煮沸5分鐘， 過濾，再向濾液中加入相當於溶液質量〇. 15%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進一步絡合金屬離
【權利要求】
1. 一種食品級硫酸銨的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大於硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； (2) 將所得濾液冷卻到40-60°C，往濾液中加入相當於濾液質量0. 1 - 0. 2%的硫化 銨，攪拌均勻，靜置3?4h，過濾，得濾液； (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2 - 3,攪拌均勻，再加入相當於溶液質量1-3%的 活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至70?80°C，保溫10-20分鐘；然後靜 置冷卻，冷到50?60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節ph=8-10,再加入相當於溶液質量 1-3%的活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當於溶液質量0. 1 - 0. 5%的雙氧水，繼續煮沸 3-5分鐘，過濾，再向濾液中加入相當於溶液質量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸，攪拌均勻 後，再加熱蒸發濃縮至有結晶出現，繼續加熱蒸發3-5分鐘後，冷卻至室溫後抽濾，並用溫 度為3-10°C的蒸餾水洗滌2-3次，然後在35?45°C下乾燥，即得。
2. 根據權利要求1所述的食品級硫酸銨的製備方法，其特徵在於，步驟（1)中，所述氨 水的質量濃度> 20%。
3. 根據權利要求1或2所述的食品級硫酸銨的製備方法，其特徵在於，所述硫酸質量濃 度 < 80%。
4. 根據權利要求1或2所述的食品級硫酸銨的製備方法，其特徵在於，步驟（1)中，所 述硫酸質量濃度> 20%。
5. 根據權利要求1或2所述的食品級硫酸銨的製備方法，其特徵在於，步驟（4)中，所 述雙氧水的質量濃度> 20%。
【文檔編號】C01C1/242GK104118889SQ201410389493
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月11日 優先權日:2014年8月11日
【發明者】歐雄偉 申請人:衡陽市華虎化工有限公司