一種原位無損分析的質譜進樣方法及其裝置的製作方法

2023-07-09 12:13:21

專利名稱：一種原位無損分析的質譜進樣方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬樣品分析領域，涉及用於質譜的進樣方法及其進樣裝置，尤其涉及一種原位無損分析的質譜進樣方法及其裝置。
背景技術：
質譜儀是進行分子量測定和化合物結構解析的重要工具，隨著科學技術的不斷發展，質譜給有關研究提供的信息越來越多，已經逐漸成為生命科學、國土安全、食品安全、臨床醫學檢測和空間技術等熱門領域的主要分析方法。現有技術中，通常質譜的進樣主要採用兩種方式色質聯用和直接進樣杆。色質聯用是利用氣相色譜或者液相色譜將樣品引入質譜進行分析，對複雜化合物可以精確的分離分析，從分子量很小的氣體到分子量很大的蛋白均可以進行測定，有很好的靈敏度和穩定性，但是對於氣相色譜或者液相色譜而言，都不能對樣品進行無損原位的分析。直接進樣杆進樣技術是將樣品置於進樣杆頂部的小坩堝中，通過在離子源附近的真空環境中加熱的方式導入樣品，或者可通過在離子化室中將樣品從一可迅速加熱的金屬絲上解吸，然後通過質譜的離子源打碎進行分析，通常用於分析固體和液體。目前市場上的直接進樣杆有兩種，一為直接進樣杆(DIP)，使用電加熱，最高電流1000毫安，最高速率1000毫安/分鐘，另外一種為直接解析進樣杆(DEP)，該進樣杆可以進行三階四級程序升溫，最高> 450°C，最高升溫速率150°C /分鐘，無論哪種進樣杆，都需要將樣品放入進樣杆的小坩堝中，不能夠對樣品進行原位無損的分析。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種原位無損分析的質譜進樣方法及其裝置本發明用於原位檢測易揮發有機物，不需要使用氣相色譜或者直接進樣杆，使用電加熱使有機物揮發，可以精確的控制溫度，不傷害樣品，利用惰性氣體將揮發物帶入到質譜中。具體而言，本發明的質譜的進樣方法，其特徵在於，其包括利用電加熱，使用輔助氣體將樣品帶入質譜中。本發明中，使用的輔助氣體是惰性氣體，如氮氣。本發明中，採用採樣泵進行收集樣品。本發明中，採用質譜直接對樣品進行收集檢測。本發明提供了一種進樣裝置，該進樣裝置如圖1所示，由金屬做成電加熱質譜探頭。所述的探頭上裝有加熱器與溫度傳感器作為加熱裝置和溫度反饋裝置，通過電線與電源和溫度控制模塊相連，通過計算機可以設定探頭的溫度，在探頭上開有兩個孔，加有兩路管路，如圖1所示，第一路管路為輔助氣的管路，通常使用惰性氣體，如氮氣，第二路為毛細管，與採樣泵相連在接入質譜或者直接接入質譜。當儀器所有的電源及氣體供應系統
3打開以後，可以進行檢測，根據所要檢測的物質和樣品本身能夠承受的溫度設定探頭的溫度，檢測時探頭在樣品表面停留一段時間，探頭加熱樣品表面，產生揮發物，由一定流速的輔助氣體將其帶入到質譜中，通過對質譜譜圖的觀察與搜索，就可以確定揮發物的成分，對所感興趣的物質還可以進行半定量分析。本發明提供的進樣裝置簡單，便於攜帶安裝。本發明的進樣裝置，不需要氣相或者液相色譜對樣品進行前處理，也不需要將樣品去除放入到直接進樣杆中，能做到原位無損分析。為了便於理解，以下將通過具體的附圖和實施例對本發明進行詳細地描述。需要特別指出的是，具體實例和附圖僅是為了說明，顯然本領域的普通技術人員可以根據本文說明，在本發明的範圍內對本發明做出各種各樣的修正和改變，這些修正和改變也納入本實用新型的範圍內。


圖1是進樣裝置電加熱質譜探頭的示意圖。
具體實施例方式實施例1採用銅塊做成探頭，探頭中設置加熱器和溫度傳感器作為加熱裝置和溫度傳感器，通過電線與電源和溫控單元相連，電源和溫度控制單元集成在電路板上並安裝在質譜上。在銅塊探頭上開有兩個孔，將氮氣鋼瓶經過減壓出口的氣路管路與外徑375um、內徑為 250um的石英毛細管分別插入兩個孔中，並用環氧樹脂膠密封好(如圖1所示)。氮氣的流速為0. 5-11/min，既保護揮發物免於暴露在空氣中，又可以保證採樣泵的採樣，石英毛細管另外一端連入採樣頻率為0. 51/min的採樣泵中，採樣泵與質譜相連。如利用電加熱質譜檢測紡織物的表面殘留，儀器電源和氣源都已經打開，由於是檢測紡織品，不能破壞紡織物本身，故可以設定探頭的溫度為50度，檢測時只要將探頭在紡織物表面停留一小段時間，紡織物表面的殘留物就會受熱揮發，由輔助氣體氮氣將其帶入毛細管中，然後進入質譜進行分析，通過對質譜譜圖特徵離子峰的觀察以及在資料庫中搜素就可以判定紡織物表面殘留的成分，如有進一步的需要，可以進行半定量的分析，由於樣品在檢測過程中並沒有受到損傷，所以對一些其他貴重物品或者無法採樣的樣品可以進行原位檢測，方便且實用。
權利要求
1.一種原位無損分析的質譜進樣方法，其特徵在於，其包括利用電加熱，使用輔助氣體將樣品帶入質譜中。
2.按權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的輔助氣體是惰性氣體。
3.按權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述的輔助氣體是惰性氣體是氮氣。
4.按權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的樣品通過採樣泵收集。
5.按權利要求1所述的方法，其特徵在於，採用質譜直接對樣品進行收集檢測。
6.一種原位無損分析的質譜進樣裝置，其特徵是由金屬做成電加熱質譜探頭，探頭中設置加熱器和溫度傳感器作為加熱裝置和溫度傳感器，通過電線與電源和溫控單元相連， 電源和溫度控制單元集成在電路板上並安裝在質譜上。
7.按權利要求6所述的裝置，其特徵是所述的探頭上設有兩個孔，加有兩路管路，其中一路是輔助氣體的管路，另一路是毛細管。
8.按權利要求6所述的裝置，其特徵是所述的探頭的加熱裝置電加熱樣品，樣品揮發後，使用輔助氣體將樣品帶入質譜中。
9.按權利要求6所述的裝置，其特徵是所述的探頭對貴重物品或無法採樣的樣品進行原位檢測。
全文摘要
本發明屬樣品分析領域，涉及一種原位無損分析的質譜進樣方法及其裝置。本發明使用電加熱使有機物揮發，不傷害樣品，利用惰性氣體將揮發物帶入到質譜中。本發明裝置由金屬製成質譜探頭，在探頭上裝有加熱器與溫度傳感器作為加熱裝置和溫度反饋裝置，在探頭上開有兩個孔，加有兩路管路，通過電線與電源和溫度控制模塊相連，通過計算機設定探頭的溫度，可以精確的控制溫度。本發明裝置簡單，便於攜帶安裝。
文檔編號G01N27/62GK102192948SQ201010129119
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月18日 優先權日2010年3月18日
發明者徐國賓, 楊芃原, 聶磊 申請人:復旦大學