一種製備結晶乳糖醇的方法
2023-07-08 02:16:41
一種製備結晶乳糖醇的方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備結晶乳糖醇的方法，包括以下步驟：(1)將乳糖配成溶液，然後加入雷尼鎳催化劑進行催化加氫反應，得到氫化液；(2)氫化液經活性炭脫色後採用滿室床進行離子交換，得到淨化液；(3)淨化液進行蒸發濃縮，然後經結晶、離心和烘乾後，製得結晶乳糖醇。(4)步驟(3)中，離心後得到離心母液，離心母液進行順序式模擬移動床色譜提純，提純後，繼續進行結晶。本發明的方法具有以下有益效果：1、採用滿室床進行離子交換，節約酸鹼，並且降低汙水排放量。2、結晶為水相降溫結晶，成本低，產品質量好。3、結晶離心後的母液通過順序式模擬移動床進行色譜提純，提高乳糖醇含量，以便繼續結晶，提高結晶收率，降低生產成本。
【專利說明】一種製備結晶乳糖醇的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種製備結晶乳糖醇的方法。
【背景技術】
[0002]乳糖醇是一種雙糖醇，它為白色結晶或結晶性粉末，無臭，味甜，它的甜度相當於蔗糖的40%。乳糖醇是一種非還原糖醇，不參加美拉德(褐變)反應或酶促降解，能耐高溫，並在酸鹼條件下具有較高的穩定性。乳糖醇是一種不吸溼性糖醇，在室溫下它能達到蔗糖的溶解度，它是一種吸溼性最小的糖醇類。經大量動物及人體實驗證實，相對於木糖醇和山梨醇而言，乳糖醇的致腹瀉性低得多。乳糖醇除具有低熱值、不提高血糖水平和不致齲齒等普通功能糖醇的功效外，還具有促進雙歧桿菌增殖、通便和保肝護肝的功效，在醫藥上是取代乳果糖的第二代新藥，用於治療肝性腦病。
[0003]1983年4月，世界糧農組織和衛生組織聯合組成的食品添加劑專家委員會批准乳糖醇為食品添加劑，包含在甜味劑一項內，對乳糖醇的每日攝人量「不作特殊規定」，可見安全性是絕對可靠的。至此乳糖醇已被歐洲一些國家及日本、澳大利亞、加拿大等國家批准用於食品中。目前，我國乳糖醇生產廠家較少，其中上海淮海製藥廠生產的「潤暢口服液」，是含40 %乳糖醇的水溶液。目前結晶乳糖醇生產在國內屬於空白。
【發明內容】
[0004]針對上述現有技術，針對目前國內結晶乳糖醇生產尚屬空白的現狀，提供了一種製備結晶乳糖醇的方法。本發明採用高溫高壓催化還原法將乳糖氫化得到乳糖醇，提出滿室床離子交換降電導技術，以及離心母液順序式模擬移動床色譜提純技術。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0006]一種製備結晶乳糖醇的方法，包括以下步驟(流程圖如圖1所示):
[0007](I)將乳糖配成一定的質量濃度的溶液，調pH至7.0~8.0，然後加入固形物質量5~10%的雷尼鎳催化劑，在高溫高壓下進行催化加氫反應，反應2.0~3.0h後出料，得到氫化液；
[0008](2)上述氫化液經活性炭脫色後採用滿室床進行離子交換，得到淨化液；
[0009](3)將上述淨化液進行蒸發濃縮，然後經結晶、離心和烘乾後，製得結晶乳糖醇。
[0010]進一步地，還包括以下步驟:
[0011](4)步驟(3)中，離心後得到離心母液，離心母液進行順序式模擬移動床色譜提純，以提高母液中乳糖醇含量；提純後(得到雜糖組分、乳糖醇組分)，繼續進行結晶，從而可提聞結晶收率。
[0012]所述步驟⑴中，溶液中乳糖的質量濃度為30~50%。
[0013]所述步驟⑴中，催化加氫反應的條件為:反應壓力為7~IlMPa,反應達到的最高溫度為125~140°C。
[0014]所述步驟(2)中，滿室床包含3對陽陰離子交換柱，離子交換柱內至少有兩層水帽隔板，離子交換樹脂裝填量為滿室床容積的80~90%，要求離子交換樹脂均一係數小於等於1.2 ;運行時，2對工作，I對處於再生狀態；運行方式為由下向上的逆流方式，再生為由上向下的順流方式；運行過程中每對離子交換柱經歷生產、再生和精製三個過程，出料指標為電導率≤20us/cm，透光≥98%, pH4.5~5.5。
[0015]所述步驟(3)中，結晶為水相降溫結晶，結晶料液純度為90~98 %，起晶濃度為78%，起晶溫度為58~62°C，晶種添加量為固形物質量的0.05~0.1%，冷卻速度0.5~
1.(TC /h。
[0016]所述步驟(4)中，順序式模擬移動床色譜提純條件為:分離劑為ZGSPC106Ca強酸性陽樹脂，分離劑為去離子水，分離溫度60~70°C，進料濃度40~60%，進料流速35~38mL/min,循環周期 12 ~16min。
[0017]本發明的製備結晶乳糖醇的方法，具有以下有益效果:
[0018]1、採用滿室床進行離子交換，節約酸鹼，並且降低汙水排放量。 [0019]2、結晶為水相降溫結晶，成本低，產品質量好。
[0020]3、結晶離心後的母液通過順序式模擬移動床進行色譜提純，提高乳糖醇含量，以便繼續結晶，提高結晶收率，降低生產成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1:本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
[0023]實施例1製備結晶乳糖醇(流程圖如圖1所示)
[0024]將I噸乳糖溶於水，製得質量濃度為50%的溶液，然後調pH值至7.5，加入固形物質量10%的雷尼鎳催化劑，通入氫氣進行反應，反應達到的最高溫度為140°C，壓力為IOMPa, 2.5h後出料，得到的氫化液中乳糖醇含量為98.76%，將氫化液脫色(活性炭脫色)後，進入滿室床降電導，出料指標為電導率12us/cm，透光99%，pH5.2，淨化液蒸發濃縮至質量濃度為78%，然後開始降溫，降至溫度為62°C時，加熱乳糖醇晶種，晶種的添加量為
0.5公斤，然後按照1.(TC /h的速度降溫，降至48°C開始離心，烘乾後得到結晶乳糖醇480公斤，母液中乳糖醇含量為83.77 %，將母液進行順序式模擬移動床色譜分離，分離劑為ZGSPC106Ca強酸性陽樹脂，在65°C進行分離，進料流速為37mL/min，循環周期為14min，提純後乳糖醇含量升高至95.21%，經蒸發後繼續結晶。
[0025]所述滿室床包含3對陽陰離子交換柱(陽樹脂採用苯乙烯強酸陽離子交換樹脂，陰樹脂採用苯乙烯大孔型弱鹼陰離子交換樹脂)，離子交換柱內有兩層水帽隔板，離子交換樹脂裝填量為滿室床容積的85%;運行時，2對工作，I對處於再生狀態；運行方式為由下向上的逆流方式，再生為由上向下的順流方式；運行過程中每對離子交換柱經歷生產、再生和精製三個過程，出料指標為電導率12us/cm，透光99%，pH5.2。
[0026]實施例2製備結晶乳糖醇
[0027]將I噸乳糖溶於水，製得質量濃度為40%的溶液，然後調pH值至8.0，加入固形物質量8%的雷尼鎳催化劑，通入氫氣進行反應，反應達到的最高溫度為132°C，壓力為llMPa,2.0h後出料,得到的氫化液中乳糖醇含量為96.99將氫化液脫色後,進入滿室床降電導，滿室床，出料指標為電導率lOus/cm，透光99%，pH5.0，淨化液蒸發濃縮至質量濃度為78%，然後開始降溫，降至溫度為60°C時，加熱乳糖醇晶種，晶種的添加量為0.7公斤，然後按照0.8°C /h的速度降溫，降至46°C開始離心，烘乾後得到結晶乳糖醇453公斤，母液中乳糖醇含量為82.01%，將母液進行順序式模擬移動床色譜分離，分離劑為ZGSPC106Ca強酸性陽樹脂，在60°C進行分離，進料流速為38mL/min，循環周期為12min，提純後乳糖醇含量升高至94.53%，經蒸發後繼續結晶。
[0028]所述滿室床包含3對陽陰離子交換柱(陽樹脂採用苯乙烯強酸陽離子交換樹脂，陰樹脂採用苯乙烯大孔型弱鹼陰離子交換樹脂)，離子交換柱內有兩層水帽隔板，離子交換樹脂裝填量為滿室床容積的80%;運行時，2對工作，I對處於再生狀態；運行方式為由下向上的逆流方式，再生為由上向下的順流方式；運行過程中每對離子交換柱經歷生產、再生和精製三個過程，出料指標為電導率10us/cm，透光99%，pH5.0。
[0029]實施例3製備結晶乳糖醇
[0030]將I噸乳糖溶於水，製得質量濃度為30%的溶液，然後調pH值至7.0，加入固形物質量5%的雷尼鎳催化劑，通入氫氣進行反應，反應達到的最高溫度為125°C，壓力為7MPa， 3.0h後出料，得到的氫化液中乳糖醇含量為93.19%，將氫化液脫色後，進入滿室床降電導，滿室床，出料指標為電導率13us/cm，透光99%，pH5.2，淨化液蒸發濃縮至質量濃度為78%，然後開始降溫，降至溫度為58°C時，加熱乳糖醇晶種，晶種的添加量為1.0公斤，然後按照0.5°C /h的速度降溫，降至46°C開始離心，烘乾後得到結晶乳糖醇425公斤，母液中乳糖醇含量為81.11%，將母液進行順序式模擬移動床色譜分離，分離劑為ZGSPC106Ca強酸性陽樹脂，在70°C進行分離，進料流速為35mL/min，循環周期為16min，提純後乳糖醇含量升高至93.88 %，經蒸發 後繼續結晶。
[0031]所述滿室床包含3對陽陰離子交換柱(陽樹脂採用苯乙烯強酸陽離子交換樹脂，陰樹脂採用苯乙烯大孔型弱鹼陰離子交換樹脂)，離子交換柱內有兩層水帽隔板，離子交換樹脂裝填量為滿室床容積的90%;運行時，2對工作，I對處於再生狀態；運行方式為由下向上的逆流方式，再生為由上向下的順流方式；運行過程中每對離子交換柱經歷生產、再生和精製三個過程，出料指標為電導率13us/cm，透光99%，pH5.2。
【權利要求】
1.一種製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:包括以下步驟: (1)將乳糖配成溶液，調pH至7.0~8.0，然後加入固形物質量5~10%的雷尼鎳催化劑，進行催化加氫反應，反應2.0~3.0h後出料,得到氫化液； (2)上述氫化液經活性炭脫色後採用滿室床進行離子交換，得到淨化液； (3)將上述淨化液進行蒸發濃縮，然後經結晶、離心和烘乾後，製得結晶乳糖醇。
2.根據權利要求1所述的製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:還包括以下步驟:(4)步驟(3)中，離心後得到離心母液，離心母液進行順序式模擬移動床色譜提純，提純後，繼續進行結晶。
3.根據權利要求1所述的製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:所述步驟(1)中，溶液中乳糖的質量濃度為30~50%。
4.根據權利要求1所述的製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:所述步驟(1)中，催化加氫反應的條件為:反應壓力為?~llMPa，反應達到的最高溫度為125~140°C。
5.根據權利要求1所述的製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:所述步驟(2)中，滿室床包含3對陽陰離子交換柱，離子交換柱內至少有兩層水帽隔板，離子交換樹脂裝填量為滿室床容積的80~90%，要求離子交換樹脂均一係數小於等於1.2 ;運行時，2對工作，I對處於再生狀態；運行方式為由下向上的逆流方式，再生為由上向下的順流方式；運行過程中每對離子交換柱經歷生產、再生和精製三個過程，出料指標為電導率< 20uS/cm，透光≥ 98%, pH4.5 ~5.5。
6.根據權利要求5所述的製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:所述陽陰離子交換柱中，所填充的陽樹脂為苯乙烯強酸陽離子交換樹脂，陰樹脂為苯乙烯大孔型弱鹼陰離子交換樹脂。
7.根據權利要求1所述的製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:所述步驟(3)中，結晶為水相降溫結晶，結晶料液純度為90~98%，起晶濃度為78%，起晶溫度為58~62°C，晶種添加量為固形物質量的0.05~0.1%，冷卻速度0.5~1.(TC /h。
8.根據權利要求1或2所述的製備結晶乳糖醇的方法，其特徵在於:所述步驟(4)中，順序式模擬移動床色譜提純條件為:分離劑為ZGSPC106Ca強酸性陽樹脂，分離劑為去離子水，分離溫度60~70°C，進料濃度40~60%，進料流速35~38mL/min，循環周期12~16min。
【文檔編號】C07H1/00GK103980329SQ201410237453
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月29日 優先權日:2014年5月29日
【發明者】信成夫, 任尚美, 景文利, 於麗, 邵恆, 張延秀, 劉建 申請人:山東綠健生物技術有限公司