一種氫氧化鎂阻燃材料的製備方法與流程

2023-07-20 02:22:31

本發明屬於精細化工領域，特別涉及一種氫氧化鎂阻燃材料的製備方法。

背景技術：

氧化鎂作為一種新型的無機阻燃劑越來越受到人們的關注，與傳統的阻燃劑相比，其具有無毒、阻燃、抑煙、熱穩定性高的特點。氫氧化鎂約340℃時開始發生分解，生成氧化鎂和水，在430℃分解最快，500℃左右分解完全，整個過程不產生有毒、腐蝕性氣體，分解過程中吸收熱量為44.8kJ/mol，其性能遠高於傳統無機阻燃劑氫氧化鋁。近年來，隨著人們環保意識的增強和環境法律、法規的完善，氫氧化鎂作為一種新型鎂質無機阻燃劑，有著非常廣闊的應用前景。

普通氫氧化鎂用於聚合物阻燃的主要缺點是阻燃效率低以及與基體的相容性較差，若使材料的阻燃性能達到一定的要求，氫氧化鎂的添加量要達到50％以上，這就會對材料的力學性能和加工性能影響很大，難以達到使用要求。為了使氫氧化鎂更好地用於阻燃，國內外不少研究機構已成功地開發出了不同性能的氫氧化鎂。日本協和化學工業白1973年開始研究特殊大晶粒，低表面積的氫氧化鎂，1975年研究成功。該機構最近又開發出了薄片狀粒子和纖維狀結晶。美國solemn公司開發出了分散性良好，加工溫度可達332℃的優質氫氧化鎂。國內大連理工大學也曾研製出晶粒尺寸大、比表面積小、具有良好的阻燃性能的新型氫氧化鎂。江蘇海水綜合研究所、蘭州化學工業公司研究院及中科院青海湖研究所等相繼努力於研製特殊晶形的氫氧化鎂阻燃劑。

常溫常壓條件下合成的氫氧化鎂的晶體形狀多為無定形或片狀晶體，且 具有很強的極性，晶體表面帶有電荷，具有較強的親水性導致其十分容易團聚，形成粒徑較大的二次粒子。而表面改性劑的使用不僅可減少氫氧化鎂本身的團聚問題，而且能改變其天然的「親水疏油」的表面性質，提高與高分子材料的相容性，降低對產品性能的影響。

技術實現要素：

為了解決氫氧化鎂作為阻燃劑的阻燃效率低以及與基體的相容性較差的缺點，得到一種原料價格低廉、方法簡單、工業成本低的氫氧化鎂阻燃劑的製備方法，本發明提供一種氫氧化鎂阻燃材料的製備方法。

本發明的目的是通過以下措施來達到：提供一種氫氧化鎂阻燃材料的製備方法。首先使用乙醇和水的混合溶液作為溶劑配製氯化鎂溶液，同時向溶液中加入表面活性劑，以氨水作為沉澱劑，利用液相沉澱法，經過沉澱反應、冷卻陳化、過濾、洗滌乾燥等工藝過程，最後得到阻燃型的氫氧化鎂產品。

進一步的，使用原料為MgCl2·6H2O與氨水，其物質量的比為1:2～3，優選方案為物質量的比為1～3,MgCl2·6H2O的初始濃度為0.5mol/L；

進一步的，混合溶液乙醇與水的比例為1:1～3，優選方案為混合溶液乙醇與水的比例為1:1；

進一步的，液相沉澱反應的反應溫度在80～100℃之間，反應時間為80～120min。優選方案為反應溫度為90℃，反應時間為90min；

進一步的，本發明所使用的表面活性劑為硬脂酸鈉、油脂酸鈉或聚丙烯醯胺的任意一種或任何組合的混合物，加入量為MgCl2·6H2O加入量的1％～3％。

有益效果：通過本發明獲得的氫氧化鎂阻燃材料產品純度高、平均粒度較小、分散性好，該法對原料價格低廉、方法簡單、設備要求不高，引入雜質較易除去，工業成本低。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

在本實施例中，提供一種氫氧化鎂阻燃材料的製備方法。首先使用乙醇和水的混合溶液作為溶劑配製氯化鎂溶液，同時向溶液中加入表面活性劑，以氨水作為沉澱劑，利用液相沉澱法，經過沉澱反應、冷卻陳化、過濾、洗滌乾燥等工藝過程，最後得到阻燃型的氫氧化鎂產品。

本發明中所使用原料為MgCl2·6H2O與氨水，其物質量的比為1:2～3，所述過程中混合溶液乙醇與水的比例為1:1～3，液相沉澱反應的反應溫度在70～90℃之間，反應時間為80～120min。本發明所使用的表面活性劑為硬脂酸鈉、油脂酸鈉或聚丙烯醯胺的任意一種或任何組合的混合物，加入量為MgCl2·6H2O加入量的1％～3％。

實施例

取50ml 0.5mol/L的MgCl2溶液和50ml 1.5mol/L的氨水溶液，加入以1:1乙醇與水配製的混合溶液中，向其中加入適量的表面改性劑硬脂酸鈉，在90℃的反應條件下，沉澱反應90min，沉澱過濾，以去離子水洗滌沉澱物，100℃的溫度下進行乾燥，即可得到獲得產品純度高、平均粒度較小、分散性好的阻燃型氫氧化鎂。

以上內容是結合優選技術方案對本發明所做的進一步詳細說明，不能認定發明的具體實施僅限於這些說明。對本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明的構思的前提下，還可以做出簡單的推演及替換，都應當視為本發明的保護範圍。